焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量操作要點

劉遠彪 楊杰 張斌

(湛江市南海西部石油職業衛生技術服務有限公司， 524057)

焦磷酸法測定粉塵中游離二氧化硅含量操作要點

劉遠彪 楊杰 張斌

(湛江市南海西部石油職業衛生技術服務有限公司， 524057)

《工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4—2007)中焦磷酸法是大家使用比較多的一種方法，也是不容易掌握的一種方法。該方法屬于手工操作，十分講究操作者的熟練程度和相關經驗，而且方法使用了非常簡練專業的語言，對于新手或者非化學分析專業的人來說，其難度較大。本文將對這一方法的一些操作要點進行分析和探討。

焦磷酸法；粉塵中游離二氧化硅含量

《工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量》(GBZ/T 192.4—2007)中焦磷酸法是大家使用比較多的一種方法，也是不容易掌握的一種方法。該方法屬于手工操作，十分講究操作者的熟練程度和相關經驗，而且方法使用了非常簡練專業的語言，對于新手或者非化學分析專業的人來說，其難度較大。本文將對這一方法的一些操作要點進行分析和探討。

1 前處理

1.1 焦磷酸的前處理

焦磷酸熔點為61℃，在常溫下如果是晶狀固體，應在70～80℃下進行水浴熔化，焦磷酸熔化后粘度還是比較大的，使用時應注意。

1.2 樣品前處理

樣品粉塵手捻時不應有顆粒狀沙粒的手感。否則需用瑪瑙研缽研磨，至手捻有滑感無顆粒為止。

2 稱量

(1)本法中稱量應至少使用萬分之一天平，粉塵樣品、坩鍋前后重都應是稱至恒重，即兩次稱量所得質量之差不得超過0.2mg，如果使用十萬分之一天平，建議兩次稱量所得質量之差可以精準到相差0.1mg。

(2)樣品粉塵可稱取0.1000～0.2000g，也可以根據游離二氧化硅含量大小進行調整，如游離二氧化硅含量很低(如10%以下的)可稱取0.3000g左右的量，如游離二氧化硅含量很高(如50%以上的)可稱取范圍下限的值，但建議不要低于0.0800g。

3 加熱溶解

樣品稱完后加入15mL焦磷酸攪拌均勻，加熱溶解。

3.1 玻璃棒制作

玻璃棒要綁上溫度計，頭部位置玻璃棒要比溫度計長1～2cm，用透明膠或細繩綁緊。攪拌時只能玻璃棒接觸瓶壁，溫度計液泡壁很薄，應避免碰撞，否則液泡壁破裂，水銀等進入樣品則須重做實驗。

3.2 嚴格控制溫度

溶解溫度對結果產生直接影響，應嚴格控制，并且應看玻璃棒上溫度計的數值，不應看可調電爐設定的溫度，其溫度要控制在245～250℃之間，并要在此溫度下不斷攪拌保持15min。超過250℃容易形成膠狀物，過濾困難；溫度過低或時間過短硅酸鹽及金屬氧化物可能還沒有完全溶解，影響結果偏大。

4 過濾

過濾可能耗時較長，操作時要有耐心，要使用無灰慢速濾紙，每一次向漏斗倒內容物前都要先煮沸，靜置，盡量先過上清液。如果過濾確實困難，可考慮增加一個漏斗過濾。

5 干擾物的處理

若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑坩堝中，在 800℃～900℃下灰化30min以上。

若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質時，如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等，需用氫氟酸處理。

由于我們不知道樣品中有無上述干擾物，所以應做平行樣，按上述方法處理。

6 小結

該方法做一次實驗一般都要兩天時間方可完成，如果要很準確測定一個粉塵的游離二氧化硅含量，要進行多次實驗，每次采取同時做兩到三個平行樣并且同時做一到兩個已知含量質控樣進行質控。

[1]徐伯洪，閆惠芳，工作場所有害物質檢測方法，北京：中國人民公安大學出版社，2003：286-290。

[2]GBZ/T 192.4—2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量。

劉遠彪，男，漢，廣西北海人，大專，畢業于佛山大學，助理工程師，主要研究方向化工、職業衛生。