iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀的常見故障與解決方案

常思瓊（中國建筑材料工業地質勘查中心遼寧總隊，遼寧沈陽110000）

iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀的常見故障與解決方案

常思瓊（中國建筑材料工業地質勘查中心遼寧總隊，遼寧沈陽110000）

iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀是Thermofisher公司的新一代產品，具有易操作、高通量、穩定耐用三個突出優點。針對儀器自身的特點，闡述了常見故障和產生故障的原因，并提出問題的解決方案和維護方法。

電感耦合等離子體質譜儀；常見故障；解決方案

電感耦合等離子體質譜儀由于其具有分析速度快、數據精準穩定、超強的機體耐受性、檢測元素廣泛、軟件智能等諸多優點，成為測量痕量元素最主要的儀器，在世界范圍內被廣泛應用在冶金、地質、化工、環境、食品等各個領域[1-3]。iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀較上代產品有很大改進，如：實現樣品中全元素分析，靈敏度和機體耐受性的提升。儀器的等離子體系統、離子鏡、碰撞池、篩選器、檢測器都組裝在主機內部，只有進樣系統漏在外面需要人工操作，針對儀器這些特點，對其日常使用容易出現的故障提出解決方案。

1 等離子體不能點燃或異常熄滅

1.1 炬管積水

炬管積水是一個常見又容易被忽視的導致等離子體不能點燃和異常熄滅的原因，一般是由于霧化室積水過多或者霧化器霧化效率低造成的，用濾紙將積水吸出即可，如果出現大量積水應立即逐一排查進樣系統。

1.2 氬氣純度

氬氣純度不夠是等離子體不能點燃的最常見原因，iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀要求氬氣純度達到99.996%及以上，如本地氬氣純度不達標可配備氬氣凈化機。

1.3 氬氣壓力

iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀要求氬氣壓力0.6MPa，出現氬氣壓力影響等離子點燃的基本都是氬氣調節閥故障，可通過兩瓶氬氣串聯的方式監督檢查調節閥故障，也可以保持氬氣壓力持續輸出，不導致中途熄火，建議使用雙級型氣體減壓閥。

1.4 循環水

循環水異常也是等離子體不能點燃或者意外熄滅的一個重要原因，由于循環水管路堵塞或者制冷效果不佳都會使主機溫度升高，停止工作。根據機器提示基本可以判斷出循環水問題所在，保持好水位和堅持每季度換水（應使用蒸餾水或去離子水）基本可以解決問題。

1.5 真空度不夠或排風系統不好[4]

這兩種情況儀器本身會做出提示，只需等待真空達標，檢查好排風系統即可。

2 滑閥不能打開

(1)滑閥不能打開基本都是截取錐錐孔不規則導致，由于長時間的高溫離子束灼燒，導致錐孔變形、縮小、結鹽，可通過擴孔、清洗的方式解決。

(2)滑閥本身出現故障，可人為恢復滑閥的開合。關閉離子泵和氬氣，可用手輕推滑閥打開，在接通氬氣使滑閥閉合。

3 采樣錐和截取錐的損壞與保養

(1)采樣錐和截取錐是這臺儀器的主要消耗品，且價格不菲。長時間的采樣和灼燒使錐體表面和錐孔開始結鹽或變形，影響測試的靈敏度和穩定性，尤其注意堿熔樣品測定時，控制溶液堿度，降低錐的損傷。

(2)大量樣品測試后應對錐進行保養，通常可用氧化鋁粉、專業打磨劑打磨或者濃度小于5%硝酸短時清洗，最后在用氬氣或氮氣吹干。

4 霧化器堵塞

4.1 霧化器結鹽

主要是因為在測試過程中有鹽吸出或者測試完成后沒有用稀硝酸溶液或者去離子水清洗，可用5%硝酸或者溫水浸泡，然后用氬氣或氮氣吹干。

4.2 雜質堵塞

一般是由于樣品不澄清，其中存在雜質和沉淀，被吸入霧化器。由于iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀配備的是玻璃霧化器，所以不能使用任何濃度的氫氟酸，只能使用5%硝酸浸泡，然后蠕動泵反接倒吸溶液。

5 蠕動泵異常

(1)iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀蠕動泵異常的情況比較單一，多為泵體、三條泵管、旋鈕螺釘之間的匹配不到位。將進樣管、內標管、廢液管按各自方向卡在泵槽上，旋鈕螺釘力度適中，基本可解決蠕動泵異常，如還有異常可聯系廠家工程師解決。

(2)定期更換三條泵管，防止磨損過度產生打滑現象，測試完成后要松掉泵夾，送掉泵管。

6 檢測器信號弱

(1)霧化器堵塞會造成檢測器信號變弱，可將霧化器取出，啟動蠕動泵觀察霧化效果，正常氣溶膠應呈現勻速、錐狀。發現堵塞可用上述方法解決。

(2)因長期使用造成的檢測器信號弱可通過軟件自動調諧、檢測器交叉校正、檢測器電壓等來增強信號強度。

(3)錐體表面光滑程度和錐孔變形也會影響檢測器的信號強度，可以通過更換和錐處理來解決問題。

7 測量數據不穩定

(1)外界環境影響，溫度變化很容易造成測量數據的整體偏移，iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀使用溫度應在15℃至25℃之間，并且保持恒定，每小時波動不得大于2℃，濕度應保持在20%-60%之間，一般需要空調制冷和抽濕機配合使用。

(2)機器內部錐的結鹽和破損，也會導致信號強度變低和測量數據的不穩定，可通過換錐來解決問題。

iCAP RQ型電感耦合等離子體質譜儀是目前世界上技術十分先進的一臺質譜儀，故障率極低，可自行維修的地方也是少之又少，當故障發生時需要使用人員與廠家工程師做好溝通，妥善處理。同時儀器的保養工作也不能忽視，這樣儀器才能穩定、高效、長久的運行。

[1] 宋小嬌,郭洪玲,梅宏成,權養科.電感耦合等離子體質譜檢驗彈頭研究進展[J].刑事技術，2015，40(3):173-178.

[2] 劉虎生，邵宏翔.電感藕合等離子體質譜技術與應用[M].北京：化學工業出版社，2005.

[3] 肖亞兵，蔡國瑞，王偉.電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)技術進展[J].食品研究與開發，2013，34(8):124-129.

[4] 苑國強，趙晶晶，何秀娟.NexION 300X型電感耦合等離子體質譜儀的日常維護及故障排除[J].化學分析計量，2015，24 (4):94-96.

常思瓊（1984-），女，民族：漢，籍貫：遼寧興城，職稱：工程師，學位：大學本科，研究方向：巖礦測試。