一起開車初期分子篩后二氧化碳超標的分析及處理

王磊 侯祥斌 李艷紅 孔令朝（河南開祥精細化工有限公司，河南義馬472300）

一起開車初期分子篩后二氧化碳超標的分析及處理

王磊 侯祥斌 李艷紅 孔令朝（河南開祥精細化工有限公司，河南義馬472300）

分子篩的穩定運行關乎空分裝置的長周期穩定運行，分子篩后二氧化碳的高低將直接影響空分裝置的長周期運行和運行質量，本文介紹了一起空分裝置開車初期分子篩后二氧化碳超標的原因分析及處理措施。

分子篩；二氧化碳；超標；分析處理。

1 事情經過

2014年10月13日18：30分1#、2#分子篩并列運行2分鐘后在線監控二氧化碳分析表由0.5PPM迅速上漲至2.46PPM，中控聯系電儀人員迅速到現場檢查儀表，此時為了判斷是哪一組分子篩二氧化碳超標，隨即將2#分子篩切出，二氧化碳指標由2.4PPM下降至0.5PPM，為了再次驗證是否是2#分子篩超標，2#分子篩反復投運5次均出現二氧化碳指標上漲現象，為保證1#分子篩吸附器的正常運行，同時懷疑蒸汽加熱器存在泄漏對裝置危害較大，采取先將空氣從塔內退出再查找原因。

2 原因分析

塔內空氣退出后，我們立即從以下幾個方面進行逐一排查，查找原因。

2.1 蒸汽加熱器泄漏，再生污氮氣帶水

首先在蒸汽加熱器氣側（污氮側）導淋處手動分析兩次露點分別為-59℃、-62℃，在指標之內；若蒸汽加熱器微量泄漏，分子篩后CO2含量會在2#運行的中后期緩慢上漲，實際是在開始運行即出現超標；

若蒸汽加熱器大量泄漏，加熱器氣側導淋會排出蒸汽和水，同時上塔壓力會上漲迅速，現場排查和實際數據并未出現以上現象。經以上印證基本可以排除蒸汽加熱器存在泄漏的可能。

2.2 分子篩床層不平整，存在床層短路現象

若分子篩床層不平，再生冷吹峰值會出現雙峰或多峰，而中控再生曲線查詢2#冷吹峰值正常，未出現雙峰或多峰；在空壓機沖轉空分接氣之初，2#分子篩運行出口CO2在正常指標范圍內，再生曲線顯示也正常，如果床層不平在接氣之初2#運行時曲線及指標就會反映出來；自空分接氣至分子篩CO2上漲這段時間內空壓機壓力沒有大幅度波動，不存在分子篩床層受沖擊的可能性。

經以上印證基本可以排除分子篩床層不平整的可能。

2.3 空冷塔頂部出口大量帶水，分子篩失去活性

空冷塔出口大量大水會造成分子篩失去活性，失去吸附功能，但從空冷塔出口進分子篩導淋和現場分子篩底部導淋打開并未有水吹出。所以分子篩進水可能性被排除。

2.4 分子篩本身再生效果不佳

從分子篩再生氣流量、壓力、溫度以及分子篩再生曲線分析未出現異常現象。所以2#分子篩再生不好的可能性被排除。

2.5 分子篩再生氣源CO2含量偏高

對污氮中二氧化碳進行分析化驗，再生氣污氮中二氧化碳含量在1.36PPM，已經遠遠再生氣二氧化碳標準，并且超出分子篩出口二氧化碳含量報警值（1PPM），在再生氣二氧化碳含量超標的情況下，分子篩再生結束后導入運行時二氧化碳必然會出現超標，因為再生后的分子篩已達飽和狀態，不再具備吸附二氧化碳的性能。

從以上五種原因分析判斷，可以確定再生氣（污氮氣）中二氧化碳含量超標是造成2#分子篩二氧化碳超標的主要原因，然而造成污氮氣中二氧化碳含量超標的原因有以下幾種可能，具體分析如下：隨著空分裝置的長周期運行，經過分子篩吸附后剩下微量的二氧化碳在主換內及精餾塔塔盤上累積，而在本次空分停車以后（系統未復熱），塔內溫度、主換溫度逐步上升，可監控的溫度點最高上升至-54℃，在此溫度下附著在管道上的干冰（二氧化碳）在微正壓下達到升華溫度（-78.5℃）而升化，以氣態的形式存在于上下塔以及主換熱器內，在向精餾塔導氣結束后，以氣態形式存在的二氧化碳隨再生氣從塔內吹出，此時2#分子篩再生氣源由1#分子篩出口空氣切為精餾塔內吹出的污氮氣，而污氮氣中二氧化碳含量超標，經查詢中控數據顯示此時為2#分子篩冷吹時間為70分鐘，二氧化碳超標的污氮再生氣按照再生程序繼續對2#分子篩冷吹了60分鐘，使2#分子篩本來具有吸附二氧化碳的的特性喪失，所以出現了2#分子篩再生后并聯兩分鐘就出現二氧化碳表迅速上漲并超量程，中控切出2#分子篩使用1#分子篩時吸附器出口二氧化碳指標下降到正常數值的現象。

3 處理措施

確認分子篩后二氧化碳上漲的原因后，通過延長1#分子篩的運行時間（開車初期運行氣量較小，1#分子篩仍有較大吸附容量），繼續對2#分子篩進行再生（將再生氣切換為1#分子篩后空氣），此問題得以解決。

4 結語

本次分子篩后二氧化碳上漲的發生，使我們認識到再生氣源對分子篩正常運行的影響，尤其是裝置經過長周期運行后（系統未復熱）的開車，再生氣源的切換一定要經過分析合格或塔內溫度下降至-100℃后，方可將分子篩后再生氣切換為塔內氣源（污氮氣），來確保分子篩的正常穩定運行。

[1] 湯學忠，顧福民，《新編制氧工問答》，冶金工業出版社.

[2] 李化治，《制氧技術》，冶金工業出版社.

王磊（1987-），男，助理工程師，現從事空分生產技術工作。