分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中的氰化物

蘇利華 馮杏(北海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站， 廣西 北海 536000)

分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水中的氰化物

蘇利華 馮杏(北海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站， 廣西 北海 536000)

改革開放后，我國(guó)的工業(yè)迅速發(fā)展起來，大量的工業(yè)廢氣和廢水未經(jīng)處理就排放到大自然中，隨之而來的一系列空氣污染，水污染等問題也變得越來越嚴(yán)重。本文主要針對(duì)工業(yè)廢水中的氰化物進(jìn)行討論，通過分光光度法對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定，希望給予相關(guān)工作人員一定的參考和幫助。

工業(yè)廢水；氰化物；分光光度法

隨著我國(guó)工業(yè)發(fā)展的速度加快，加上工業(yè)發(fā)展之初對(duì)相應(yīng)的廢氣廢水處理不當(dāng)，環(huán)境污染的問題在近幾年逐漸上升成為了全民關(guān)注的話題。工業(yè)廢水中所含有的一些重金屬和氰化物成為了人類健康的威脅者。

氰化物是一種碳?xì)渥杂苫芘c其他金屬離子，如鉀、鈉等形成相應(yīng)的化合物。所有氰化物都帶有劇毒，人體接觸氰化物后，輕者呼吸系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)受到干擾，短時(shí)間內(nèi)會(huì)發(fā)生一些呼吸急促，顫抖等癥狀。重者就是脫水、神經(jīng)系統(tǒng)被破壞，以及死亡等。由此可見，氰化物對(duì)人體的威脅是很大的。工業(yè)生產(chǎn)過程中由于所使用的設(shè)備和材料等原因，致使工業(yè)廢水中常常含有一些氰化物，本文主要針對(duì)工業(yè)廢水中氰化物的含量進(jìn)行測(cè)定，目前常用的測(cè)定方法為分光光度法。

1 分光光度法測(cè)定工業(yè)廢水氰化物實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)所依據(jù)的原理為氰化物在弱酸性條件與氯胺T進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)形成氯化氰，隨后與異煙酸試劑在水解的情況下產(chǎn)生戊稀二醛，戊稀二醛與巴比妥酸反應(yīng)生成的化合物呈現(xiàn)出紫藍(lán)色，該化合物所呈現(xiàn)出來的色度與溶液中氰化物的濃度成正相關(guān)，即氰化物濃度越高，呈現(xiàn)的顏色越深。

(1)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 實(shí)驗(yàn)器材和試劑。本次試驗(yàn)所用的器材包括了分光光度計(jì)以及酸度計(jì)，實(shí)驗(yàn)中的試劑包括了足夠的標(biāo)準(zhǔn)氰化鉀溶液、氯胺T溶液以及氫氧化鈉溶液， 還有本次實(shí)驗(yàn)中需要的異煙酸－巴比妥酸試劑，此外還有盛放溶液用的比色管及其他常用的儀器等。

(2) 繪制校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線的繪制，首先是選擇標(biāo)準(zhǔn)的氰化鉀溶液。從準(zhǔn)備好的氰化鉀溶液中取出八份不同體積的溶液分別放入相應(yīng)的比色管中，八份溶液的體積分別是0．00ml、0．20 ml、0．50 ml、1．00 ml、2．00 ml、3．00 ml、4．00 ml、5．00 ml，并向其中加入等量的氫氧化鈉溶液10ml混合均勻。

接下來就是向上述八個(gè)比色管中加入等量的磷酸二氫鉀5ml作為緩沖溶液，搖勻后立刻將氯胺T溶液按每個(gè)比色管0．30ml的量加入并立即塞上塞子進(jìn)行密封，之后搖勻靜置1到2分鐘，注意該過程中由于氰化物具有很強(qiáng)的揮發(fā)性，緩沖溶液加入后應(yīng)保證之后每個(gè)操作步驟都是快速進(jìn)行的，且該過程中應(yīng)該隨時(shí)塞緊塞子。

實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的最后一步就是向靜置反應(yīng)完全的混合溶液中加入異煙酸-巴比妥酸試劑，并加入一定量的蒸餾水進(jìn)行稀釋至標(biāo)準(zhǔn)線，混和均勻后放置于25℃的環(huán)境中待反應(yīng)顯色15分鐘。

(3)測(cè)定試驗(yàn)樣品 將預(yù)備好的工業(yè)廢水試樣取出10ml盛放于比色管中，然后加入5．00ml的磷酸二氫鉀緩沖溶液，之后的步驟同繪制校準(zhǔn)曲線的部分相同，最后得到工業(yè)廢水的顯色反應(yīng)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比和分析

待上述實(shí)驗(yàn)樣品都制備好之后便開始用分光光度計(jì)對(duì)溶液進(jìn)行測(cè)量。首先吸取選取的工業(yè)廢水溶液3ml放入比色管中，按上面所講解的步驟加入各種溶液混合反應(yīng)，之后采用分光光度計(jì)進(jìn)行波長(zhǎng)范圍為480至660納米之間的吸光度，從而確定其最大的吸收波長(zhǎng)。選定好最大波長(zhǎng)，將其作為光源，然后對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)量，從而得出相應(yīng)的濃度與吸光度的曲線圖，最后對(duì)照該曲線以及樣品的吸光度可以得出樣品中氰化物的濃度。

3 實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng)分析

該實(shí)驗(yàn)過程中涉及到了多種試劑，每一種試劑必須嚴(yán)格按照規(guī)定的配比進(jìn)行準(zhǔn)確的配置，本實(shí)驗(yàn)中，異煙酸-巴比妥酸的配置是最為重要的，它的精確度對(duì)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果有直接的影響，必須對(duì)該試劑的純度和濃度進(jìn)行合理的分析和選擇，首先對(duì)于試劑的純度選擇來說，若所選的異煙酸和巴比妥酸純度不夠高，則會(huì)在實(shí)驗(yàn)的過程中出現(xiàn)雜質(zhì)，對(duì)分光光度的吸光度會(huì)有影響，實(shí)際的操作過程中，對(duì)于異煙酸必須選擇化學(xué)純的試劑，而巴比妥酸則必須選擇分析純的。

另外一個(gè)就是實(shí)驗(yàn)過程各試劑的保存，按規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)過程中的異煙酸-巴比妥酸顯色試劑以及用于反應(yīng)過程中氯胺T溶液必須現(xiàn)場(chǎng)配置， 但是每次實(shí)驗(yàn)臨時(shí)配置這兩份容易造成人力、物力的浪費(fèi)，該溶液在使用后多余的部分棄掉也會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定的化學(xué)污染，因此我們通過對(duì)這兩份溶液進(jìn)行保存時(shí)間的實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該溶液試驗(yàn)后剩下的部分可以用棕色瓶進(jìn)行保存，存放時(shí)間在四周以內(nèi)的溶液能保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性，超過四周的溶液則會(huì)在瓶?jī)?nèi)出現(xiàn)渾濁，實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也不夠準(zhǔn)確，因此，實(shí)驗(yàn)剩下的試劑可存放四周，另外通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，處在4℃左右的試劑保存效果最好。

4 結(jié)語

氰化物為含氰基的一類物質(zhì)的總稱，所有的氰化物都是劇毒物質(zhì)，工業(yè)廢水中的氰化物濃度過高的情況下，當(dāng)其排放至河流中，不僅會(huì)對(duì)河中的生物產(chǎn)生影響，人體接觸這些水源后會(huì)對(duì)其生命健康產(chǎn)生威脅。因此，通過分光光度法準(zhǔn)確的測(cè)定工業(yè)廢水中的氰化物含量具有重要意義，為此，必須嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)的步驟進(jìn)行，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性，嚴(yán)格控制超標(biāo)廢水的排放，為國(guó)家的環(huán)保事業(yè)做貢獻(xiàn)。

[1]曾嘉.異煙酸-巴比妥酸分光光度法測(cè)定水中總氰化物的探討[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù).2012,3.

[2]李維翰,李盛棟.焦化廠廢水中氰化物的測(cè)定─異煙酸─巴比妥酸分光光度法[J].環(huán)境科學(xué)與技術(shù).1994,4.