提高原子吸收分光光度計結果準確度的有效途徑分析

趙英新，項學斌

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆烏魯木齊 830019）

提高原子吸收分光光度計結果準確度的有效途徑分析

趙英新，項學斌

（中國石油烏魯木齊石化公司化纖廠，新疆烏魯木齊 830019）

原子吸收分光光度計，即原子吸收光譜儀，其主要憑借對微量或痕量元素的高精度測量應用于各個生產研究領域中。一般來說，原子吸收分光光度計又可分為火焰類以及石墨爐類兩種，在應用中成效較佳。然而，原子吸收分光光度計在使用過程中仍然會受到包括工作狀態、外來因素等各方面影響，對此，針對此提出幾點提高儀器測量準確度的建議，希望與廣大專家、學者共同探討。

原子吸收分光光度計；測量結果；準確度

1 全面優化儀器的準備細節

原子吸收分光光度計在使用前需進行相對復雜的其他設備、原料以及條件的準備，該準備階段對后期儀器的運作與測量具有至關重要的基礎作用。操作人員首先應確保原子吸收分光光度計運作過程中環境的適應性。例如，原子吸收儀器應單獨放置，盡可能避免與其他儀器進行混放的情況，其次，儀器上方應該進行排風裝置的設定，防止污染現象的發生；另外，為了防止試劑對結果的不良影響，應在準備期間進行檢查，確保室內無有機試劑。此外，石墨爐電源應與主機電源區分開來，石墨爐電源應使用220V穩定電源供電并且增設穩壓裝置。另一方面，原子吸收分光光度計的循環冷卻水裝置溫度應適當，一般水平為室溫的±5 ℃左右；火焰檢測器需要的乙炔氣純度要在99%以上，當瓶內壓力小于0.5MPa時就要更換，否則乙炔瓶內溶解物流入管道容易造成堵塞，無法點火，實驗過程中乙炔分壓表壓力調到0.09MPa進行測定。石墨爐檢測器的氬氣純度應在99.999%以上，保護測定元素及石墨管不被氧化。總之，做好原子吸收分光光度計運行前的準備細節，可在基礎上降低風險因素的影響。

2 做好儀器在運行期間狀態的調節

原子吸收分光光度計在運作期間由于自身運行情況因素、外界因素等各環節影響，也十分容易發生影響結果準確度的風險。因此，對儀器運行期間的狀態進行預見性、應對性調節十分必要。首先應保證儀器有足夠的空心陰極的預熱時間。我們知道，對燈進行預熱其主要目的在于保持光源的穩定，進而維持燈內原子蒸汽的分布及厚度恒定，最終使得燈內原子蒸汽產生的輻射和自吸收處于穩定狀態，避免溫度過高、輻射過大而導致靈敏度下降的后果。其次，應始終確保升溫程序的有序進行，并對基體改進劑進行必要的優化。尤其在石墨爐的儀器分析過程中，升溫的程序有序性直接影響到灰化及原子化的溫度水平，同時對氣相化學干擾以及背景吸收干擾也具有較大影響，對該環節進行有效控制對分析結果的準確度至為關鍵。其次，在測量分析時，如果基體的成分相對復雜，則可進行基體改進劑的優化，從而達到消除復雜基體造成干擾以及提高靈敏度和準確度的目的。另外，對進樣位置的選擇進行適當把控，一般來說，在進行石墨爐測量分析過程中通常進行自動進樣處理，此時，操作人員應時刻觀察，及時調整好進樣狀態，如深度、體積燈參數，避免樣品發生殘留而減少儀器的使用壽命。石墨管是原子吸收分光光度計中較為重要的部分，因此為了確保其數據分析的準確度，應對該部分進行必要的保護，保護措施主要包括提高以及保證氬氣純度，與此同時，確保氣流量的水平與一致性；及時對石墨錐、石墨冒進行清洗，并檢查是否存在堵塞的情況，注意控制儀器的溫度等。除此之外，對原子吸收分光光度計儀器的狀態調節還可包括光路調節、燃燒頭調節以及霧化器維護等措施。其中，光路調節對測量結果的靈敏度以及穩定性具有較大影響，光軸的偏移極易造成光能量的損失，且最終導致靈敏度下降。燃燒頭的調節需要根據火焰高度、基態原子數等參數以及儀器的自身條件進行優化，并在操作完成后進行必要的清洗和維護。而霧化器的維護主要在于使用后的清洗，避免樣品殘留損傷霧化器而影響后續運行分析的準確度。

3 原子吸收分光光度計實驗過程的優化措施

實驗過程是保障原子吸收分光光度計結果準確度中較為細致、專業性也較強的環節，因此，對該環節進行控制對提高結果準確度具有積極意義。對實驗過程進行優化控制主要指對實驗流程、實驗設備、參數調節以及試劑管控等方面進行控制。首先，在試劑方面，必須盡可能將試劑空白降至最低，并選取高純酸進行輔助，在實驗前可對酸進行純度的檢驗，從而確保原子吸收光譜的有效性。其次，實驗過程中必須保證實驗設備的清潔度，并在實驗過后采用硝酸和水進行規定中的全面清洗；清洗時的浸泡環節避免不同器皿的交叉污染；清洗后進行所有設備的自然晾曬，并存放完好。另外，還應對曲線樣品的測定值進行控制，最好落在校準曲線的線性范圍內；與此同時，增加平行測定確保測量結果的可靠度。總而言之，優化實驗過程則在最終確保了測量的穩定性，有助于提高結果準確度。

4 結束語

綜上所述，原子吸收分光光度計在多個領域應用廣泛，因此，在使用過程中，只有對儀器運作前后進行風險因素控制，確保內在因素、外在環境的穩定性，才能為測量分析的結果準確度提供堅實保障。

[1] 金海華.原子吸收分光光度計的使用與維護[J].科技創新與應用，2016，（10）：66.

A n E f f e c t i v e Wa y t o I mp r o v e t h e A c c u r a c y o f A t o mi c A b s o r p t i o n S p e c t r o p h o t o me t e r R e s u l t s

Zhao Ying-xin，Xiang Xue-bin

Atomic Absorption Spectrometer，the Atomic Absorption Spectrometer，is mainly used in the field of production research by virtue of the high precision measurement of trace or trace elements.In general，the atomic absorption spectrophotometer can be divided into two types of flame and graphite furnace，in the application of better results.However，the atomic absorption spectrophotometer in the course of use will still be affected by the working state，external factors and other aspects of the impact，this paper for this point to improve the accuracy of the instrument to measure the recommendations，hope and the majority of experts，scholars common powder Line，explore.

atomic absorption spectrophotometer；measurement result；accuracy

TH744.1

A

1003-6490（2017）08-0126-01

2017-06-02

趙英新（1972—），男，新疆烏魯木齊人，工程師，主要從事工業分析工作。