農藥殘留分析方法在食品研究中的應用

蒲忠祿

（貴州省流通環節食品安全檢驗中心，貴州貴陽 550002）

農藥殘留分析方法在食品研究中的應用

蒲忠祿

（貴州省流通環節食品安全檢驗中心，貴州貴陽 550002）

針對食品研究中對于農藥殘留的檢測和分析，將氣相色譜-質譜法作為研究對象，在介紹其作用和特點的基礎上，對其在食品研究中的應用進行深入分析，以此為有效保障食品安全提供可靠依據。

農藥殘留分析；GC-MS；食品研究；應用

目前，農藥殘留分析已逐步成為食品研究的主要內容，不僅占據很大比重，而且在某種程度上也決定了食品安全研究的方向。而農藥殘留分析需要得到相關技術的支持，因此深入分析和應用有效的農藥殘留分析方法對保證食品安全有重要意義。

1 農藥殘留分析方法——以GC-MS為例

GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，氣相色譜-質譜法）是一種最早以聯合色譜與質譜方式分析農藥殘留情況的方法。鑒于多數農藥都具有良好的熱穩定性和容易氣化的特征，所以GC-MS逐漸成為現階段農藥殘留分析領域的通用技術，而GC-EI-MS也隨即成為應用最廣泛的分析方法之一。對于GC-EI-MS而言，它不僅具有較高的靈敏度和較快的分析速度，還能對質譜碎片離子進行收集，在質譜圖數據庫的支持下，進行目標物比對與庫譜檢索，以此鑒別出未知的化合物，并提升定性分析結果準確度，所以它能在組分復雜的混合體系未知物分析中應用，從而完成定性分析和定量分析任務[1]。對待測組分進行氣相色譜分離之后，進行質譜檢測，期間主要采取SIM/SIS模式，以便排除不必要的干擾，有效提升檢測靈敏度。

2 食品研究中GC-MS應用

利用GC-MS可對蔬菜、水果、動物源食品、加工類食品以及飲料進行農藥殘留分析，可檢出農藥類型包括有機磷農藥、有機氯農藥、擬除蟲菊酯類農藥、酰胺類農藥和氨基甲酸酯類農藥等。現階段我國已經可以成熟利用GC-MS進行食品農藥殘留分析，并形成了多種檢測方式。利用GC-EI-MS進行檢測，單次進樣即可對至少100種農藥殘留進行分析，經前處理之后的多次進樣則可對近500種不同的農藥殘留進行分析。以DFG-S19為例，其殘留農藥依靠二氯甲烷-丙酮進行提取，通過SPE的凈化處理以后利用GC-EI-MS進行檢測，可對包含有機磷農藥、有機氯農藥、擬除蟲菊酯類農藥、酰胺類農藥和氨基甲酸酯類農藥等在內的200余種農藥殘留進行分析。該分析方法目前已經被引入我國，處于驗證和試用階段。在引用的同時，國內相關研究人員也在加大GC-EI-MS的研究力度，致力于進一步拓展其實際應用范圍，提升其檢測能力。例如，借助乙酸乙酯-環己烷從鰻魚、河蝦與河豚當中提取出殘留農藥，通過GPC的凈化處理以后利用GC-EI-MS進行檢測，構建了包含有機磷農藥、有機氯農藥、擬除蟲菊酯類農藥、酰胺類農藥和氨基甲酸酯類農藥等在內的190余種不同農藥對應的檢測方式，其檢出限可以達到0.002～0.30mg/kg[2]。此外，借助乙腈從茶葉中提取出殘留農藥，通過炭黑固相萃取柱與GPC的凈化處理以后利用GC-EI-MS進行檢測，構建了包含有機磷農藥、有機氯農藥、擬除蟲菊酯類農藥、酰胺類農藥和氨基甲酸酯類農藥等在內的150余種不同農藥對應的檢測方式，其檢出限更是可以達到0.003～0.006mg/kg。

相比GC-EI-MS，GC-CI-MS主要運用軟電離技術，從電離中獲取分子離子峰，方便農藥殘留分析。同時，NCI，即負化學電離還能為含有較大電負性基團（如Cl、COOR和S等）的待測組分提供更高的靈敏度與選擇性。然而，CI質譜并非標準譜圖，所以短時間內無法成為常規檢測方法。Hernando對GC-CI-MS與GC-EI-MS的檢測靈敏度實施了對比，并在此基礎上綜合應用MS/MS，成功獲取了子離子和母離子對應的譜圖，形成一種可對蔬菜當中有機氯類農藥與有機磷類農藥實際殘留進行測定的新方法，即GC-NCL-MS/MS，其檢出限可保持在0.005～-5.0μg/kg。以GC-MS為基礎，更多研究人員開始嘗試使用輔助技術有效提高其分析能力。如利用LVI技術重點提升痕量物質對應的分析效率與靈敏度。此外，通過對大體積進樣器技術的應用，可在確保進樣量保持一致的前提下，有效縮減用于前處理的時間，進而提升實際工作效率，節省成本[3]。研究證實，因為GC的分離能力極強，并且對多數農藥而言，以GC和MS為核心的檢測方法靈敏度可很好地滿足現行法規與限量標準提出的實際要求。因此，在目前的食品農藥殘留分析過程中，GC-MS依然是主流技術形式。

3 結束語

綜上所述，為了避免由農藥殘留問題造成的食品安全事件，需要從加強農藥殘留分析研究方面入手，積極利用新型分析手段檢測殘留農藥，確定實際殘留量，并通過嚴格的監控確保殘留量保持在要求范圍之內，這是從根本上保障食品安全的有效舉措。

[1] 李曉娟，彭濤，陳冬東，等.質譜法在食品樣本農藥殘留分析中的應用進展[J].農藥學學報，2014，10（6）：555-567.

[2] 吳俊，鄭翔，讓蔚清.QuEChERS方法在食品農藥殘留檢測中的應用前景[J].實用預防醫學，2014，11（3）：619-621.

[3] 彭西甜，胡西洲，沈菁，等.高效液相色譜-串聯質譜法在食品中農藥殘留分析中的應用[J].分析科學學報，2014，11（4）：572-577.

Application of Pesticide Residue Analysis Method in Food Research

Pu Zhong-lu

In this paper，gas chromatography-mass spectrometry（GC-MS）was used to study the pesticide residues in food research.Based on the introduction of its function and characteristics，the application of the method in food research was analyzed.This is a reliable basis for effective protection of food safety.

pesticide residue analysis；GC-MS；food research；application

TS207

A

1003–6490（2017）03–0119–01

2017–02–03

蒲忠祿（1990—），男，貴州遵義人，助理工程師，主要研究方向為生態毒理研究。