儀器分析檢測過程中的質量控制

徐 君

（浙江譜創檢測有限公司，浙江嘉興 314006）

儀器分析檢測過程中的質量控制

徐 君

（浙江譜創檢測有限公司，浙江嘉興 314006）

隨著科技的發展，分析技術也在不斷的進步，同時檢測儀器設備也有了巨大的變化。在原有的基礎上進行了各種完善，從而讓使用者具有更好的使用體驗，同時對于分析技術工作人員也提出建議，使其在使用先進儀器進行分析檢測時，能更好的進行操作。主要分析了檢測過程中影響質量的因素及如何進行質量控制。

儀器；分析檢測；質量控制

這幾年來，隨著計算機技術的迅速發展，分析技術也得到了不斷更新換代，因此現代分析儀器、技術隨之發展起來，同時也提供了大量的快捷、方便的測量手段給分析技術工作者，從而大大減輕他們的勞動強度，并極大地提高其工作效率，使分析工作者從費時、費力、冗長的化學工作中解脫出來。將計算機技術應用于分析儀器上，讓儀器操作變得更加簡單，專業分析者只需進行簡單培訓便可掌握儀器的基本操作。這常常導致這樣一個結果，外行人往往認為只要按幾個按鈕，分析結果便可獲得。然而，如果真要得到準確的分析結果，只是有先進的儀器設備是遠遠不夠的，還需從以下幾個方面進行質量控制，達到提高現代儀器分析可靠性的目的。

1 提高人員素質

雖然現代分析儀器的操作一般是簡單的，無需多少專業知識便能掌握，但要獲得準確的分析檢測結果，專業人員還需要進行一些學習訓練。首先，分析人員必須全面系統地學習本專業的理論知識，并在實踐中不斷完善，全面了解分析方法的特點，對儀器的性能和測量準確性的影響因素都要了然于心，所以在原有基礎上，分析監測的工作人員總結出了一套在實踐中提高精度的有效方法。同時，他們系統學習化學知識，掌握各種分析方法對樣品的加工要求，以及各種樣品處理技術，同時還要具有較強的質量意識，以及完整的管理方法。

2 儀器性能的保證

分析人員經常了解新儀器的性能，而對使用中的儀器性能卻是忽略的。使用一段時間的儀器，其性能會逐漸下降，這就需要定期請計量部門進行一次全面檢查儀器的性能，如果沒有條件，應定期進行自我修正，特別是當儀器正常維修后，更是如此。自校選擇可以在主項目進行，做到心中有數。如果儀器性能達不到要求，也不能勉強，分析儀器的靈敏度達不到要求和準確性，應修復或降級。在分析結果時，根據儀器的具體情況，給出適當的有效數字和不確定性。

3 樣品處理方法的選擇

大多數分析方法都要求在分析檢測前對樣品先進行處理。簡化儀器的操作，使樣品處理過程變得復雜、耗時，降低了整個分析檢測過程的處理速度。總的來說樣品彼此之間差別很大，加工方法也各不相同，同樣好的樣品處理方法，應當徹底改造，無污染，干擾小，省時省力。對樣品的處理方法一般是：干灰化法（低溫、高溫灰化），高溫燃燒（管式爐、氧彈燃燒），堿熔融（單一、混合熔劑）等，處理之后有時候需要分離富集。應該根據樣品、儀器、分析對象，從而選擇最佳的樣品處理方法。

保證檢查樣品的完整性和有效性，如若確保其在處理過程中“無損耗、無污染、干擾小”，首要應當選擇使用標準物質。選擇基體相近的標準物質，根據樣品的制備條件和測定方法進行測定，如果測定結果與標準值不符合，那就需要查找出原因，然后改進方法，直到兩者保持一致。如果缺乏合適的標準物質，也應采取相應的測試方法，如回收率試驗等。

4 環境及試劑的保證

為了減少及環境對試劑的分析結果的影響，首先要保持環境清潔，特別是衡量和容易污染成分的測定更應注意。應盡量使用試劑等級高，正規生產量大的試劑，對質量要進行把關，如果條件允許對使用試劑進行分析。

5 標準的選擇與正確使用

儀器分析主要采用標準物質相對分析、驗證方法和分析測定都要遵從相關標準規定，在使用相關規定的時候應當盡可能使用國家標準物質，如果由經濟和其他條件等限制，至少應定期用準參考物質和自制的標準物質對比。在使用標準物質時，必須注意以下問題：

1）不用沒有認證的參考材料。

2）注意標準物質的使用要求，如預處理、最低取樣量、標準值所相對應的溫度、不確定度等。否則，將由于標準物質使用不當而失去應有的作用。

3）不用過期標準物質。標準材料有穩定期，不能無限期使用。

6 分析方法的選擇及干擾的消除

根據不同的樣品、分析對象以及含量等進行分析，綜合運用不同的分析方法，如標準曲線法、標準加入法、內標法等。標準曲線應取五種濃度以上，并應重新做標準曲線。有些方法用于分析速度慢，多點標準曲線不適用，使用兩點（或單點）標準時，應盡量與被測對象內容一致基本一致。標準加入法加入點應超過三點。其實，任何分析方法都有其局限性，存在不同程度的干擾。為了消除鑄造理論和經驗的干擾，如通過選擇儀器的工作參數，添加掩蔽劑，基體改進劑，進行基體匹配，改變測量方法等來達到減少或消除干擾的目的。

7 結束語

分析結束后，工作人員應進行誤差分析。雖然設備已經采取了各種措施消除誤差，但誤差仍然存在，因此需要進行誤差分析，將誤差綜合起來考慮。主要誤差通常表現為：樣品處理誤差，稱重、容量誤差，標準本身的誤差，曲線擬合誤差和精度分析誤差。只有將這些易導致誤差的因素都進行全方面的考慮，分析結果的準確度才能夠有所保證，才能更好地完成分析工作。

[1] 李云巧.儀器分析檢測過程中的質量控制[J].化學分析計量，1996，（1）：36-39.

[2] 石晶.建筑材料檢測過程中的質量控制分析[J].黑龍江科技信息，2013，（9）：298.

[3] 熊建珍.落錘動剛度儀的仿真計算分析及實驗研究[D].鐵道部科學研究院，2000.

Quality Control of Instrument Analysis and Testing

Xu Jun

With the development of science and technology，the analysis technology is also progressing continuously，and the testing equipment has also made great changes，on the basis of the original a variety of perfect.So that users have a better experience，while the analysis of technical staff also made recommendations to make it in the use of advanced equipment for analysis and testing，to better operate.Analyze the factors that affect the quality of the inspection process and how to carry out the quality control.

instrument；analysis and testing；quality control

O657

A

1003–6490（2017）03–0090–02

2017–03–08

王一（1990—），遼寧盤錦人，助理講師，主要研究方向為化學化工教學。

收稿日期：2017–03–05

作者簡介： 徐君（1979—），男，江西上饒人，工程師，主要從事化工分析檢測與管理工作。