王志強(浙江環新氟材料股份有限公司,浙江 永康 321302)
六氟環氧丙烷的合成及主副反應機理研究
王志強(浙江環新氟材料股份有限公司,浙江 永康 321302)
六氟環氧丙烷是化工中主要使用的一種工業生成物,它在市場上有廣泛的應用。本文主要研究六氟環氧丙烷的集中制取方法,通過對不同反應的分析來進行比較,同時研究它合成時的主副反應規律。通過研究,可以不斷優化六氟環氧丙烷的制取方案,推進六氟環氧丙烷的工業化生產。
六氟環氧丙烷;合成;主副反應
在六氟環氧丙烷的反應過程中,主要使用的方案有很多,但是它們主副反應以及反應的機理是不同的,在反應的時候,可以通過對主副反應的分析記性判斷和選擇,推動六氟環氧丙烷的反應速率的加快和轉化率的提高,有利于六氟環氧丙烷的高效工業化生產的進行。
六氟環氧丙烷石一種復雜的有機氟化學物品,關于它的合成方法,有很多種選擇,在這里介紹的是應用最廣泛的合成手法。
1.1 親核氧化法
試驗之前,需要準備好試驗的試劑與儀器,使用的主要試劑是六氟丙烯,六氟環氧丙烷,次氯酸鈉,使用的儀器主要有氣相色譜、電子秤、磁力驅動高壓釜、低溫冷循環泵,在進行儀器和試劑的準備的時候,需要控制實驗室的清潔,保證實驗的儀器未收到感染。保證試驗的高純度。HFPO的合成步驟分為四步,首先將準備好的試劑進行混合,加入催化劑,并通入氮氣,均勻攪拌之后至于冷循環泵中,第二步通入HFP,第三步用天平計算它的減少量,最后使用氣相色譜進行分析。
1.2 氣相氧化法
氣相氧化法是因為在反應的時候沒有添加入液體和固體,是在純氣態的環境中進行的反應。使用氣相氧化法主要的原料是HFP和氮氣,控制溫度,加入催化劑,使用的催化劑的種類不同,反應的速度和主副反應所占的比例以及主副反應的產生速度和次序也是不同的,所以在可以根據實驗的需要選擇不同的催化劑。硅膠催化劑是是固體催化劑,因為它的密度大,成顆粒狀,因此在催化的時候的催化的速率比較高,它的轉化率控制在百分之十到百分之三十之間,隨著各國的科學技術的發展,人們開始探討各種更加快捷的反應方式,新出現的硅膠和離子的催化劑加快了催化的速度,同時因為離子的分子比例小,所以在催化的時候,可以加大催化劑與反應物之間的接觸。很多時候,我們會選擇不同的催化劑的同時使用,不同的儀器中的不同反應的同時進行。在測量的時候,還會用到沸石和氧化鋁,以保證試驗的安全性,不會因為太過沸騰而影響試驗的正常進行。進行合成的時候需要不斷的提升轉化率,防止生成物的轉化,提升生成物的質量。
1.3 直接氧化法
在這種反應方法中,使用的主要的試劑是氧氣,將氧氣和HFP進行混合,于此同時,為了保護試驗的穩定性,還要通入一些惰性氣體和其他的不會影響反應的氣態,這是為了提高反應的氣壓,提高反應的速率,提高轉化率。在反應的時候,保持壓強的穩定,對實驗的速度進行控制,直接氧化法使用的催化劑的形式多種多樣,比較常用的是金屬催化劑,在氣體環境中,我們需要保護好氧氣的的特性,減少氧氣的過度消費,提高氧氣的利用率。反應溫度是250度以上,溫度的變化受制于反應物和催化劑的特性,既要保證反應物的穩定,又要保證催化劑的催化效率。
主副反應的機理研究,是基于一定的反應率之上進行的計算。因為在反應中,使用催化劑的種類不同,所以主副反應所占的比例也不相同,對主副反應進行研究可以通過對實驗過程中的現象的研究,也可以通過對殘留物的研究來進行。以下是對主副反應的機理的研究使用的方法。
2.1 分析方法
分析時候使用儀器主要是氣相色譜儀,對檢測物中的不同色譜柱進行分析,得到數據和圖像將會幫助分析化學藥劑中的分子含量和特性。自使用這種分析方法的時候,杜宇色譜和色譜柱的要求是很高,一般來說,控制好試驗環境中的溫度可以保證程序正常進行。另外一種分析,方法是相對體積校正正因子測定,將六氟丙烯和六氟環氧丙烷按照不同的體積比來進行稀釋,在使用氮氣進行稀釋,在測定的時候需要控制好不同材料的使用量以及稀釋的能讀,另外體積比的要求比較高,如果體積比不能滿足試驗的要求,就很難得到真實的試驗反應,也就難以得到真實的結論。測量結果取平均值,就可以作為最后的結論,我們可以通過這種方法對正因子進行測定。第三種測量方法是水相殘留計算,通過提取,將水相分離出來,得到的水相和油相可以金選哪個不同的測定和分析,對水相進行分析,使用蒸發儀器對他進行處理,一般來說,使用水相殘留檢測方法是對實驗的濃度和純度的測定,另一方面是對殘留物進行監測,分析在反應中的主反應和副反應,對在反應中的生成物進行分析,通過殘留物的清洗和測量還可以幫助我們測量生成物的質量,同時對反應的計算公式進行演算,同時也是對反應的反應率的計算。
2.2 主反應機理研究
主反應的推理是試驗中的關鍵。他是化學反應中的主要的發生的部分,可以反應出我們需要的生成物六氟環氧丙烷,無論是在反應中的催化劑的質量,水相和有機相的比例,還是副反應生成物和主反應生成物的比例以及實驗過程中的反應物,都是在研究反應機理中使用的元素。我們在進行試驗的時候,發現了主反應的激勵講水相中的氧化劑次氯酸跟離子轉移到有機相中與HFP結合形成HFPO,根據次氯酸根離子的特性,他是一種良好的親核基因,在攻擊了氧原子之后,氯離子就會離去,從而在分子中形成我們需要的物質。在反應的時候,我們可以對反應的主反應進行兩字化學計算,在計算的時候從微觀的角度進行計算和分析,從而得到反應的主要機理。我們使用液態和氣態的反應是存在一定的區別的,他們的反應的機理不同,但是在研究反應機理的時候,使用的是相同的思路。
2.3 副反應的研究機理
副反應是在主反應發生的時候的與最后的生成物無關的反應,我們對副反應進行控制,就是為了提高主反應的轉化率,從而提高需要的生成物的量。副反應中的主要原理是電子的吸收和轉移,在轉移的時候由于HFPO的的轉化,形成的兩個離子的活性很高,就會發生離子的轉移和反應,在脫離了主反應之后,他的反應的速度更加快速,生成了全氟丙酸和四氟丙酸。無論是在水相中還是在有機相中,都會有副反應的物質的殘留。所以我們可以對反應式進行測算。
在六氟環氧丙烷的制作過程中,我們使用的化學方法需要及時的記錄下來,因為在制取這種物質的時候,有很多反應可供選擇,我們的最終目標是,使用最少的材料,創造最多的六氟環氧丙烷,并且保證其他生成物的污染程度。對不同的反應方案進行選擇,根據主反應和副反應的機理進行分析,才可以確定最好的反應方案,在我們的選擇的時候,更多的強調了主副反應的控制,使用不同的催化劑和適宜的儀器集寧副反應的控制,并且提高主反應的轉化率。
綜上所述,我們使用了各種化學方法來制取六氟環氧丙烷,在不同的反應中,我們容易發現直接氧化方案是最適宜車間環境中使用的,六氟環氧丙烷逐漸應用于不同的方面,在社會中的需求量逐漸升高,要進行大規模的工業化發展,就要采取這樣中反應方案,提高反應的轉化率,提高反應的長時間進行。推動整個反應的順利進行。
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