恒溫式熱量計(jì)測(cè)定煤炭發(fā)熱量的探討

張利萍

（內(nèi)蒙古自治區(qū)石油化工監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010010）

恒溫式熱量計(jì)測(cè)定煤炭發(fā)熱量的探討

張利萍

（內(nèi)蒙古自治區(qū)石油化工監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，內(nèi)蒙古呼和浩特 010010）

煤炭發(fā)熱量可以評(píng)價(jià)燃料煤品質(zhì)，同時(shí)也是煤炭計(jì)價(jià)的主要依據(jù)。發(fā)熱量測(cè)定的過(guò)程比較復(fù)雜，影響因素也相對(duì)較多，采用美國(guó)PARR6300全自動(dòng)氧彈量熱儀測(cè)定煤炭發(fā)熱量，針對(duì)工作原理、影響因素及解決措施進(jìn)行探討，為提高煤炭發(fā)熱量測(cè)定準(zhǔn)確度提供技術(shù)經(jīng)驗(yàn)支持。

恒溫式熱量計(jì)；發(fā)熱量；影響因素

1 工作原理

1.1 高位發(fā)熱量

煤的發(fā)熱量一般用氧彈熱量計(jì)測(cè)定[1]，將煤炭分析試樣放在在氧彈熱量計(jì)中，在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，根據(jù)試樣燃燒前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對(duì)點(diǎn)火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。熱量計(jì)的熱容量通過(guò)在相近條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物苯甲酸來(lái)確定。最后從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱。

1.2 低位發(fā)熱量

煤的低位發(fā)熱量可以通過(guò)煤的高位發(fā)熱量計(jì)算。計(jì)算恒容低位發(fā)熱量時(shí)需要煤樣中水分含量和氫的含量。而計(jì)算恒壓低位發(fā)熱量時(shí)還需提供煤樣中氧和氮的含量。

1.3 儀器設(shè)備

發(fā)熱量測(cè)定的熱量計(jì)是由燃燒氧彈、水、外筒、內(nèi)筒、攪拌器、溫度傳感器、試樣點(diǎn)火裝置、溫度測(cè)量以及控制系統(tǒng)組成。通常熱量計(jì)有恒溫式和絕熱式兩種類型。

本文采用美國(guó)PARR6300全自動(dòng)氧彈量熱儀，為恒溫式量熱儀。其具體工作原理[2]為熱值計(jì)的氧彈和外桶是固定的，將氧彈彈頭鎖定在外桶內(nèi)部，關(guān)閉量熱計(jì)機(jī)蓋，氧彈自動(dòng)充氧，外桶自動(dòng)注水，形成初始熱平衡狀態(tài)，樣品自動(dòng)點(diǎn)火后，熱值計(jì)自動(dòng)記錄溫度變化并實(shí)時(shí)顯示在屏幕上，測(cè)量完成后，自動(dòng)排放廢氣、系統(tǒng)冷卻、排水、清洗氧彈。

2 影響因素及解決措施

以下主要探討美國(guó)PARR6300型全自動(dòng)氧彈量熱儀在樣品檢測(cè)過(guò)程中的影響因素及對(duì)應(yīng)解決措施。

2.1 煤樣制備過(guò)程

煤屬于不均勻物質(zhì)[3]，如果用于分析的煤炭試樣混合不均勻，會(huì)影響到發(fā)熱量的測(cè)試結(jié)果；對(duì)于矸石量較高的煤和揮發(fā)分高而且燃燒中易飛濺的試樣，若不經(jīng)過(guò)處理，會(huì)使燃燒不夠完全。

分析用煤炭試樣一般是指粒度小于0.2mm，達(dá)到空干基狀態(tài)的煤樣，對(duì)于劣質(zhì)的煤炭，分析試樣粒度不應(yīng)大于0.1mm。煤樣粒度如果過(guò)粗，超過(guò)60目，會(huì)使煤樣混合不均勻，分析不具有代表性，影響發(fā)熱量結(jié)果；如果煤樣未達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，煤樣在稱量過(guò)程中就會(huì)吸水或蒸發(fā)水分，影響發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果。

遇到難燃煤（高灰分低熱值煤）時(shí)，應(yīng)加入助燃劑（如苯甲酸、礦物油）后再做燃燒試驗(yàn)；但是應(yīng)在測(cè)定前手動(dòng)輸入助燃劑熱值和質(zhì)量，用于扣除助燃劑燃燒熱。

煤炭試樣燃燒所釋放的熱量不能超過(guò)33.5kJ，一般情況下稱樣量不能超過(guò)1.1g，當(dāng)測(cè)試不了解的煤炭試樣時(shí)，樣品質(zhì)量不能超過(guò)0.7g。如果試樣含有硫，那么應(yīng)該保證硫含量不超過(guò)50 mg，如果試樣含有硫氯，那么應(yīng)該保證氯含量不超過(guò)100 mg。

2.2 環(huán)境溫度

發(fā)熱量測(cè)定過(guò)程中，環(huán)境也往往會(huì)影響到檢測(cè)值的正確性的。國(guó)標(biāo)[1]要求用于發(fā)熱量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室，首先應(yīng)為獨(dú)立房間，同一房間內(nèi)不能同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目，而且進(jìn)行測(cè)定時(shí)，室溫應(yīng)保持相對(duì)穩(wěn)定，單次測(cè)定時(shí)室溫變化不能超過(guò)1℃，室溫在（15～30℃）范圍為宜，最大相對(duì)濕度為80%，無(wú)冷凝，測(cè)定時(shí)室內(nèi)不允許有強(qiáng)烈對(duì)流，因此室內(nèi)不能放置強(qiáng)烈的冷源、熱源和風(fēng)扇等，測(cè)試過(guò)程應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該避免陽(yáng)光照射。

2.3 熱容量標(biāo)定不準(zhǔn)確常會(huì)帶來(lái)系統(tǒng)誤差

在熱容量標(biāo)定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)苯甲酸燃燒不完全而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗的現(xiàn)象，即在測(cè)定完成后，打開(kāi)氧彈蓋，發(fā)現(xiàn)坩堝內(nèi)有黑色痕跡，或是一層灰色物質(zhì)。遇到這種情況，主要有兩個(gè)原因：①檢查氧氣調(diào)壓閥出口壓力是否為3MPa；②檢查苯甲酸片是否有裂紋，苯甲酸壓的不緊或者有裂紋都會(huì)使苯甲酸在點(diǎn)燃時(shí)發(fā)生崩裂而造成燃燒不完全。

2.4 量熱儀操作及維護(hù)保養(yǎng)過(guò)程

氧氣調(diào)壓閥出口壓力應(yīng)設(shè)為3MPa，最高不可超過(guò)4MPa，如發(fā)現(xiàn)氧氣存在漏氣或者分壓表壓力過(guò)高則不能進(jìn)行點(diǎn)火，應(yīng)立即停止測(cè)試，排除故障后方可進(jìn)行測(cè)試。

禁止在測(cè)試過(guò)程中打開(kāi)熱量計(jì)蓋子。聽(tīng)到點(diǎn)火提示聲音后半分鐘內(nèi)應(yīng)適當(dāng)遠(yuǎn)離熱值儀。

儀器維護(hù)保養(yǎng)要求完成100次測(cè)量后，需要更換點(diǎn)火絲，完成500次測(cè)量后，更換密封圈，完成5 000次測(cè)量后，將氧彈返廠做安全測(cè)試。日常使用過(guò)程中，定期檢查水循環(huán)系統(tǒng)，水循環(huán)器水量應(yīng)低于水箱側(cè)面水管3cm左右。每次測(cè)試開(kāi)始前應(yīng)使用去離子水或純凈水潤(rùn)濕彈頭與彈體之間的密封圈，以保證密封性能良好，完成測(cè)試后沖洗彈筒、清理彈頭、倒掉污水。

3 結(jié)論

綜上所述，在用自動(dòng)量熱儀測(cè)定發(fā)熱量的過(guò)程中要嚴(yán)格按照國(guó)標(biāo)執(zhí)行，如果操作不當(dāng)便會(huì)增大測(cè)定誤差，所以在樣品制備、儀器使用、維護(hù)、保養(yǎng)等環(huán)節(jié)要嚴(yán)格規(guī)范操作，才能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)對(duì)精密度的要求，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。

[1] GB/T 213-2008.煤的發(fā)熱量測(cè)定方法[S]，2009.

[2] 胡建軍，李洪.美國(guó)PARR6300熱值儀在能源植物熱值測(cè)定中的應(yīng)用[J]，林業(yè)實(shí)用技術(shù)，2009，（4）：13-14.

[3] 陶麗，張琦.影響煤質(zhì)發(fā)熱量測(cè)定的因素及其應(yīng)對(duì)措施分析[J]，中國(guó)高新技術(shù)企業(yè)，2015，（12）：155-157.

[4] 郭燕青.恒溫式熱量計(jì)測(cè)定煤發(fā)熱量準(zhǔn)確度的探討[J]，山西冶金，2007，（1）：15-16.

[5] 周仲康，潘娟琴，都學(xué)軍.國(guó)產(chǎn)熱量計(jì)測(cè)定煤發(fā)熱量存在問(wèn)題分析[J].煤質(zhì)技術(shù)，2005，（4）：51-54.

Discussion on the Determination of Calorific Value of Coal by Constant Temperature Calorimeter

Zhang Li-ping

The calorific value of coal can be used to evaluate the quality of fuel coal.The process of determination of calorific value is more complex，the influence factors are relatively large，the determination of calorific value of coal by PARR6300 automatic oxygen bomb calorimeter，it discusses the working principle，influence factors and measures，in order to improve the accuracy of determination of calorific value of coal to provide technical support experience.

constant temperature calorimeter；calorific value；influencing factors

TH81

A

1003-6490（2017）01-0145-02

2017-01-08

張利萍（1987—），女，內(nèi)蒙古通遼人，工程師，主要研究方向?yàn)榛瘜W(xué)。