淺析中海油第一套煤化工環境監測實驗室分析方法的選擇

唐 旭，張 菊

（中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江鶴崗 154000）

淺析中海油第一套煤化工環境監測實驗室分析方法的選擇

唐 旭，張 菊

（中海石油華鶴煤化有限公司，黑龍江鶴崗 154000）

就中海油第一套煤化工環境監測實驗室根據監測項目的分析方法進行了歸納總結，重點闡述了煤化工環境監測實驗室分析項目、實驗方法、方法比較，以期為煤化工環境監測實驗室建設提供參考。

煤化工；環境監測；方法比較；儀器

1 前言

中海石油華鶴煤化有限公司是中國海油總公司建設的第一個煤化工基地，公司為年產30萬 t合成氨、52萬 t大顆粒尿素裝置（以下簡稱“3052裝置”）。3052裝置于2012年6月正式開工建設，2015年5月9日成功投產，投產第一年生產尿素53.3 萬 t，順利達產。

中海石油華鶴煤化有限公司污染物主要有廢水、廢氣、廢渣及噪聲等污染源。公司采取了一系列環保措施實現了達標排污，為了切實監測對環境的污染情況，公司要求實現在線監測和線下監控，因此分析化驗中心環境監測實驗室承載著全廠環境監測任務。

2 分析方法比較和華鶴采用分析方法

氨氮：常用分析方法包括納氏試劑光度法、氣相分子吸收法、水楊酸光度法、電極法、滴定法、氣相分子吸收光譜法。分析方法比較：納氏比色法具有操作簡單、靈敏度高，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及渾濁等都干擾測定，需做相應的預處理。水楊酸光度法具有靈敏、穩定等優點，干擾情況和消除方法同納氏比色法。華鶴采用分析方法：納氏比色法、滴定法。涉及儀器：可見分光光度計。

COD：常用分析方法包括高猛酸鉀法、重鉻酸鉀法、庫倫滴定法、快速消解分光光度法。分析方法比較：庫倫法沒有還沒有的到國家認可，慎用；重鉻酸鉀法、耗時長，速度慢。華鶴采用分析方法：快速消解分光光度法、鉻酸鉀法、高錳酸鉀法。涉及儀器：消解器。

石油類：常用分析方法包括重量法、紅外分光光度法。分析方法比較：重量法不受油品限制，但是操作繁雜靈敏度低，是適于測定10mg/L 以上含油水樣。華鶴采用分析方法：重量法、紅外分光光度法。涉及儀器：紅外測油儀測定儀、天平。

甲醇：常用分析方法有氣相色譜法、液相色譜法、分光光度法。分析方法比較：三種方法分析效果都不錯，建議根據自身實驗室整體配置考慮。華鶴分析方法：氣相色譜法，涉及儀器：氣相色譜儀。

硫化物：常用分析方法有碘量法、對氨基二甲基苯胺分光光度法、氣相分析吸收光譜法。分析方法比較：當水樣濃度小于1mg/L 時，采用對氨基二甲基苯胺分光光度法和氣相分析吸收光譜法，大于1mg/L 時可采用碘量法。華鶴分析方法：碘量法、對氨基二甲基苯胺分光光度法。涉及儀器：分光光度計。

氰化物：常用分析方法有碘量法、對氨基二甲基苯胺分光光度法、離子色譜法。分析方法比較：當水樣濃度小于1mg/ L時，采用對氨基二甲基苯胺分光光度法和氣相分析吸收光譜法，大于1mg/L 時可采用碘量法。華鶴分析方法：離子色譜法。涉及儀器：離子色譜儀。

總磷：常用分析方法有鉬酸胺分光光度法、過硫酸鉀消解法、離子色譜法。分析方法比較：傳統的鉬酸胺分光光度法最為常見，離子色譜法、適用于與其他項目一同分析。華鶴分析方法：鉬酸胺分光光度法。涉及儀器有加熱器。

總氮：常用分析方法過硫酸鉀氧化、紫外分光光度法、氣相分析吸收法。分析方法比較：總氮的測定通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮氮和無機氮化合物轉化變為硝酸鹽后，再以紫外法、離子色譜法或氣相分析吸收法進行測定。華鶴分析方法：紫外分光光度法、離子色譜法。涉及儀器紫外分光光度計、離子色譜儀。

煙塵：常用分析方法稱量法，激光儀法，方法比較：手持式激光儀法用戶滿意度整體偏低，儀器穩定性欠佳。華鶴分析方法：稱量法。涉及儀器皮托管平行測速采樣器。

氮氧化物：常用分析方法有鹽酸萘乙二胺分光光度法、紫外分光光度法、定電位點解法，建議日常使用化學發光法，定期用鹽酸萘乙二胺分光光度法比對。華鶴分析方法：化學發光法、鹽酸萘乙二胺分光光度法。涉及儀器：氮氧化物檢測儀。

二氧化硫：常用分析方法有碘量法、甲醛緩沖-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法、儀器法。方法比較：碘量法測定范圍寬、設備簡單、操作方便。甲醛緩沖-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法靈敏度高，適合低含量分析。儀器法可直接測出濃度，使用方便。華鶴分析方法：甲醛緩沖 -鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法、儀器法。涉及儀器：二氧化硫檢測儀。

硫化氫：常用分析方法有氣相色譜法、亞甲基藍分光光度法、直接顯色分光光度法。方法比較：亞甲基藍分光光度法經典，具有靈敏度高快速等特點，但操作復雜穩定性差。顯色分光光度法穩定性好，但必須使用玻璃器皿和專用顯色劑，大型化肥廠因為都有脫硫裝置，因此基本都采用色譜法或儀器法。華鶴分析方法：氣相色譜法、亞甲基藍分光光度法。涉及儀器：氣相色譜儀，硫化氫檢測儀。

氨：常用分析方法有次氯酸鈉 -水楊酸分光光度法、氨氣敏電極法，次氯酸鈉-水楊酸分光光度法是經典比色法，適用范圍廣，氨氣敏電極法快速準確。華鶴采用方法：次氯酸鈉-水楊酸分光光度法、氨氣敏電極法。涉及儀器：氨檢測儀。

華鶴儀器配置：可見分光光度計2臺，紫外、可見分光光度計2臺，pH 計2臺，電導儀2臺，天平4臺，純水機2臺，離子色譜1臺，氣相色譜2臺，COD 測定儀4臺，紅外測油儀1臺，大氣綜合采樣器1臺，煙塵采樣器1臺，煙氣測定儀1臺。

3 結果與討論

通過1a多的使用，華鶴分析方法、儀器配置能夠滿足生產要求，在歷次與在線儀器測定和環保監測部門測量定進行比對，均在國家允許范圍之內，達到了設計要求和使用要求。

氰化物的測定改成快速試劑法，分析頻率低，現有方法造成試劑和器材浪費。

總氮測定耗時長，現有分析方法不能滿足，需選用儀器法測量更便捷。

Analysis on the Selection Method of Analytical Method for the First Coal Chemical Industry Environmental Monitoring Laboratory of CNOOC

Tang Xu，Zhang Ju

In this paper，the first set of coal chemical environmental monitoring laboratories in CNOOC is summarized according to the analysis methods of monitoring projects.The analysis items，test methods and methods of coal chemical environmental monitoring laboratory are expounded in order to study the coal chemical environment monitoring experiment Room construction to provide reference.

coal chemical industry；environmental monitoring；method comparison；instrument

X832

A

1003-6490（2017）06-0012-02

2017-05-02

唐旭（1987—），男，黑龍江北安人，助理工程師，主要研究方向為煤化工分析。