多肽尿素中微量聚天門冬氨酸檢測(cè)方法探討

付冬梅

（國(guó)電赤峰化工有限公司，內(nèi)蒙古赤峰 024000）

合成氨與尿素Ammonia and Urea

多肽尿素中微量聚天門冬氨酸檢測(cè)方法探討

付冬梅

（國(guó)電赤峰化工有限公司，內(nèi)蒙古赤峰 024000）

多肽尿素是指在傳統(tǒng)普通尿素的生產(chǎn)過程中添加聚天門冬氨酸而制成的一種新型化肥。聚天門冬氨酸由人工仿生合成，是一種具有長(zhǎng)鏈蛋白質(zhì)及陰離子表面活性劑特性的仿生聚合物。在多肽尿素的化工檢測(cè)中，利用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濁度比較法能夠較為準(zhǔn)確地測(cè)量多肽尿素中聚天門冬氨酸的含量，為多肽尿素的工業(yè)生產(chǎn)及檢測(cè)提供重要參考。

多肽尿素；聚天門冬氨酸；檢測(cè)

1 前言

聚天門冬氨酸又名聚天冬氨酸，是一種水溶性的仿生聚合物，在農(nóng)業(yè)上作為一種重要的植物營(yíng)養(yǎng)吸收促進(jìn)劑被廣泛使用，在傳統(tǒng)化肥中添加聚天門冬氨酸可以有效促進(jìn)農(nóng)作物對(duì)化肥中營(yíng)養(yǎng)元素的吸收，顯著提高農(nóng)作物的品質(zhì)與產(chǎn)量。

目前，我國(guó)的普通尿素市場(chǎng)趨近于飽和，在市場(chǎng)上存在大量相似產(chǎn)品，不同產(chǎn)品之間差異化很小，競(jìng)爭(zhēng)十分激烈且價(jià)格很低，使得企業(yè)的利潤(rùn)空間很小。近年來，尿素原材料價(jià)格持續(xù)上漲，給企業(yè)的生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)產(chǎn)生了嚴(yán)重的挑戰(zhàn)。因此，對(duì)于每一個(gè)化肥生產(chǎn)企業(yè)，研發(fā)、生產(chǎn)具有差異化競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)的新產(chǎn)品是企業(yè)發(fā)展的重中之重。

2 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 實(shí)驗(yàn)器材及試劑

哈希 2100P 型便攜式濁度儀、52.96% 純度的聚天門冬氨 酸（PASP）、99.9% 純 度的季銨 鹽 類 陽(yáng) 離子表 面 活 性 劑（DDBAC）、尿素。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑配置

首先進(jìn)行聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，濃度為 0.5mg/L。稱取聚天門冬氨酸溶液 0.472 5g，在 500mL 容量瓶將蒸餾水稀釋至刻度線搖勻后以備使用。其次進(jìn)行季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液的配置，濃度為 0.1g/mL。先將 10g 固體季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑加入到250mL 燒杯中，加入蒸餾水使其溶解，待固體溶解后轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻后以備使用。

2.3 實(shí)驗(yàn)原理

季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑會(huì)與多肽尿素中的聚天門冬氨酸成分形成乳濁物，再通過單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濁度比較法對(duì)試樣中的聚天門冬氨酸濃度進(jìn)行測(cè)量，達(dá)到對(duì)多肽尿素中微量聚天門冬氨酸進(jìn)行檢測(cè)的目的。

3 實(shí)驗(yàn)與分析過程

3.1 季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑沉淀試劑溶液用量選擇

分別在至少五只比色管中加入5mL 的聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入 2.5g 多肽尿素，按梯度在 0.1mL 至 1mL 區(qū)間內(nèi)，將不同量的季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度線后搖勻，并使用哈希2100P 型便攜式濁度儀分別對(duì)比色管進(jìn)行濁度檢測(cè)，得到相應(yīng)數(shù)據(jù)并繪制表格。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析得知，溶液的濁度會(huì)隨著季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液的量的增加而變化，趨勢(shì)為先增加后減少，存在一個(gè)濁度的最大值。選取最大值處的季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液量作為實(shí)驗(yàn)用量。本次實(shí)驗(yàn)取 0.5mL 作為季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液的實(shí)驗(yàn)用量。

3.2 季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑與多肽尿素中聚天門冬氨酸的反應(yīng)時(shí)間選擇

在100mL 比色管中加入5mL 的聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液并加入2.5g 的多肽尿素及2mL 季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度線后搖勻備用。將比色管放置 10min，每隔 2min 使用2100P 型便攜式濁度儀測(cè)量一次比色管中溶液的濁度，得出數(shù)據(jù)并繪制表格進(jìn)行分析比較。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知，季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑與聚天門冬氨酸的反應(yīng)在很短時(shí)間內(nèi)即完成，反應(yīng)完成后隨著放置時(shí)間的增長(zhǎng)溶液的濁度呈下降趨勢(shì)。并根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)選擇合適的放置時(shí)間，本次實(shí)驗(yàn)取5min 作為溶液放置時(shí)間。

3.3 繪制尿素中微量聚天門冬氨酸的工作曲線

分別將 1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 的聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放入5只100mL 比色管中，加入 2.5g 多肽尿素與0.5mL 季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度線后搖勻，放置5min 后分別測(cè)量5只比色管的濁度，得出數(shù)據(jù)并繪制工作曲線，計(jì)算相關(guān)的表達(dá)式。

3.4 采用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濁度比較法進(jìn)行檢測(cè)

分別將 1.0mL、3.0mL、5.0mL 的聚天門冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放入 5 只 100mL 比色管中，加入 2.5g 多肽尿素與 0.5mL 季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液，加入蒸餾水稀釋至刻度線后搖勻，放置5min 后分別測(cè)量3只比色管的濁度。分別以含甲醛與不含甲醛的尿素2.5g 作為空白實(shí)驗(yàn)組，僅加入季銨鹽類陽(yáng)離子表面活性劑溶液進(jìn)行比色管的制備。以3.0mL 的標(biāo)準(zhǔn)樣為基準(zhǔn)分別進(jìn)行其他兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣中聚天門冬氨酸的濃度，并將計(jì)算值與實(shí)際加入值進(jìn)行對(duì)比，分析計(jì)算結(jié)果與實(shí)際加入量之間存在的誤差。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濁度比較法的計(jì)算結(jié)果相對(duì)誤差僅為 -5%～12%。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)中設(shè)置對(duì)照組，通過評(píng)估多肽類尿素溶液與DDBAC試劑的沉淀現(xiàn)象對(duì)多肽尿素溶液中存在的聚天門冬氨酸成分進(jìn)行定性分析。同時(shí)，通過運(yùn)用單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濁度比較法對(duì)多肽尿素中的聚天門冬氨酸含量進(jìn)行較為準(zhǔn)確的測(cè)量，通過測(cè)量結(jié)果得知在尿素中存在的聚天門冬氨酸含量為 0.01%～0.02%，單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濁度比較法所能達(dá)到的測(cè)量精度相對(duì)較高，滿足實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹袑?duì)多肽尿素中微量聚天門冬氨酸的檢測(cè)要求。

[1] 彭興軍，劉昌敏，胡桂萍 .多肽尿素中微量聚天門冬氨酸檢測(cè)方法探討 [J].瀘天化科技，2015，（1）：17-19.

Study on the Detection Method of Trace Polyaspartic Acid in Peptide Urea

Fu Dong-mei

Polypeptide urea is a new type of chemical fertilizer made by adding aspartic acid to the production process of conventional urea.Poly（aspartic acid）is synthesized by artif i cial bionics.It is a kind of bionic polymer with long chain protein and anionic surfactant.In the chemical detection of polypeptide urea，poly aspartic acid content can be measured accurately by using peptide urea single point standard turbidity comparison method，provides an important reference for the industrial production and detection of polypeptide urea.

polypeptide urea ；polu aspartic acid ；detection

TQ441.41

：A

：1003–6490（2017）07–0001–01

2017–05–15

付冬梅（1989—），女，吉林梨樹人，助理工程師，主要從事工業(yè)分析與檢驗(yàn)工作。