原子熒光光譜法測定螢石中的微量鉛

李海，余亞美，劉建軍

(河北地勘局唐山實(shí)驗測試所，河北唐山 063000)

原子熒光光譜法測定螢石中的微量鉛

李海，余亞美，劉建軍

(河北地勘局唐山實(shí)驗測試所，河北唐山 063000)

以鐵氰化鉀–鹽酸羥胺體系代替鐵氰化鉀–草酸體系，建立原子熒光法測定螢石中鉛含量的方法。對實(shí)驗條件進(jìn)行了優(yōu)化，在負(fù)高壓280 V，燈電流65 mA，原子化高度8 mm，還原劑3%硼氫化鉀溶液(含0.5%NaOH)，載流4%鹽酸的工作條件下，鐵氰化鉀–鹽酸羥胺體系有明顯的增感作用。樣品中Ca2+含量在4 g／L之內(nèi)不影響鉛的測定，溶解階段通過高氯酸冒煙趕盡HF排除氟離子的干擾，并加入硫氰酸鈉–鄰菲羅啉消除鐵和銅等離子的干擾。測定鉛的線性范圍為0～80 ng／L，相關(guān)系數(shù)r=0.999 6，方法檢出限為0.187 μg／L，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.25%～1.40% (n=12)，加標(biāo)回收率為97.8%～104.5%。該方法測定結(jié)果與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定結(jié)果相符。原子熒光光譜法快速準(zhǔn)確，基體干擾少，靈敏度高。

原子熒光光度法；鉛；鐵氰化鉀–鹽酸羥胺；螢石

螢石粉是我國大宗出口商品，近年來隨著各國環(huán)保意識的增強(qiáng)和技術(shù)壁壘的設(shè)置，一些礦石輸入如日本、韓國等對鉛含量有嚴(yán)格的規(guī)定，鉛含量在螢石粉出口時已經(jīng)成為一項重要指標(biāo)。鉛含量的測定有火焰原子吸收法［1–2］、電化學(xué)法［3］、ICP法［4–5］等。螢石中高含量的鈣和氟離子以及超痕量的鉛使上述方法操作繁瑣，基體干擾大，靈敏度低。原子熒光光度法是發(fā)展較快的一種痕量分析技術(shù)，具有檢測限低，基體干擾少等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于各類樣品中鉛的測定［6］。……