超聲波改性對方竹筍膳食纖維性能和結構的影響

張艷，何翠，劉玉凌，夏楊毅,2*

1(西南大學 食品科學學院，重慶，400715)2(西南大學 重慶市特色食品工程技術研究中心，重慶，400715)

超聲波改性對方竹筍膳食纖維性能和結構的影響

張艷1，何翠1，劉玉凌1，夏楊毅1,2*

1(西南大學 食品科學學院，重慶，400715)2(西南大學 重慶市特色食品工程技術研究中心，重慶，400715)

以新鮮、干制和冷凍方竹筍制備的膳食纖維(dietary fiber，DF)為研究對象，運用超聲波改性處理，比較分析其理化性能和結構變化。結果表明：新鮮方竹筍DF的膨脹力、持油力和羥自由基清除率顯著高于干制和冷凍方竹筍DF(P<0.05)，但還原力和超氧離子清除率顯著低于干制方竹筍DF(P<0.05)，表明3種方竹筍DF的性能存在差異。超聲波改性后，除新鮮方竹筍DF的膨脹力和持油力以及干制方竹筍DF持油力沒有顯著變化(P>0.05)外，3種方竹筍DF的其他性能均呈顯著增加(P<0.05)，表明超聲波改性可提高3種方竹筍DF的理化性能。掃描電鏡結果顯示，超聲波處理使新鮮方竹筍DF的蜂窩結構更加密集、干制和冷凍方竹筍DF呈現疏松多孔狀結構；紅外圖譜顯示，超聲波處理沒有改變方竹筍DF的特征峰型、位置及峰的數量，但使干制和冷凍方竹筍DF的部分特征吸收峰強度發生改變。

超聲波改性；新鮮；干制；冷凍；方竹筍；膳食纖維

金佛山方竹筍是世界竹類中的特有品種，品質純凈、形呈四方，具有肉厚鮮美[1]、氨基酸含量高[2]、礦物質豐富[3]等特點，富含竹黃酮、多糖等天然活性物質，且纖維素、半纖維素、木質素含量豐富，是理想的膳食纖維原料之一。膳食纖維是營養膳食不可或缺的 “第七大營養素”[4]，具有促進排便、降低血液中膽固醇和血糖含量的生理效果[5-6]。方竹筍功能特性與膳食纖維組成、理化性質、化學結構有關，改性處理是提高膳食纖維營養及生理活性的重點和方向[7]。超聲波可產生空穴效應、機械效應、熱效應等，可減小DF粒徑、增加表面積[7]，從而提高溶解度及抗氧化性能[8-9]，具有耗時少、效率高、對環境污染小等特點[10]。

新鮮方竹筍易發生老化、筍體變硬、含水量降低、營養成分減少，干制、冷凍處理是常用的方竹筍儲藏手段，也是竹筍加工及膳食纖維提取的主要原料。目前有關方竹筍膳食纖維的研究主要集中在提取工藝[11]、功能特性[12-13]的研究上，對不同原料的方竹筍膳食纖維超聲波改性研究仍未見報道。本文以新鮮、干制和冷凍方竹筍制備的膳食纖維為原料，分析超聲波改性后方竹筍膳食纖維理化性能和結構的變化，以期為方竹筍膳食纖維的利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

方竹筍，九月初采自重慶市南川區金佛山牽牛坪(海拔1 800～2 000 m)，筍長20～25 cm。

主要化學試劑：鐵氰化鉀，三氯乙酸，FeCl3鄰苯三酚，磷酸鹽，水楊酸，均為分析純，四川成都科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設備

Q-100A2高速多功能粉碎機，上海冰都電器有限公司；DW-FW110超低溫冷凍儲存箱，中科美菱低溫科技有限公司；SCQ-4201超聲波清洗機，上海聲彥超聲波儀器有限公司；5810臺式高速離心機，德國Eppendorf公司；JSM-6510LV掃描電子顯微鏡，日本電子；YP-2 壓片機，上海山岳科學儀器有限公司；Spectrum100傅里葉紅外光譜儀，美國PerkinElmer公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品制備

1.3.1.1 預處理

新鮮方竹筍，采后4 h內運回實驗室，挑選出筍齡大小一致、無機械損傷的新鮮筍，去殼，清洗，分成2組。一組直接粉碎制備新鮮方竹筍渣。另一組切成長寬厚8 cm×2 cm×5 mm的片狀，沸水中漂燙11 min，常溫流動水快速冷卻并自然瀝干，一部分在60 ℃干燥箱中烘干至水分含量6%左右，自來水浸泡12 h后粉碎制備干制方竹筍渣；另一部分包裝預冷至4 ℃后于-40 ℃條件下凍藏，35 d后取出自然解凍，粉碎制備冷凍方竹筍渣。

1.3.1.2 方竹筍DF制備[12]

3種方竹筍渣→堿改性(溫度60℃、pH 12.5、料液比1∶10、時間2 h)→漂洗→酸改性(溫度60℃、pH 2、料液比1∶8、時間1.5 h)→漂洗→60℃干燥→粉碎→過60目篩→裝自封袋待用。

1.3.1.3 方竹筍DF超聲波處理

參照CHEICKNA DAOU[14]的方法，略有改動。按重量體積比1∶10的水溶液，超聲波頻率25 kHz，功率100 W，室溫下改性1 h，于60 ℃干燥箱中烘干至水分含量6%左右，裝自封袋保存待用。

1.3.2 理化性質測定

1.3.2.1 持水力測定[15]

準確稱取0.5 g試樣于已知質量的50 mL離心管中，加蒸餾水20 mL，搖勻于室溫下漩渦振蕩12 h，5 000 r/min離心10 min，小心棄去上清液，并用吸水紙吸干離心管壁殘留的水分，稱量并計算出濕試樣的質量。

(1)

式中：m1，樣品濕質量，g；m0，樣品干質量，g。

1.3.2.2 結合水力測定

參照陳雪峰[16]等人的方法，略有改動。準確稱取0.5 g試樣于已知質量的50 mL離心管中，加蒸餾水20 mL，搖勻于室溫下漩渦振蕩12 h，5 000 r/min離心10 min，小心棄去上清液，將濕的膳食纖維全部轉移至干燥恒重后的培養皿中，計算出濕重，然后于105 ℃干燥至水分含量為6%左右，冷卻至室溫后稱重。

(2)

式中：m1，干燥后樣品質量，g；m1，樣品濕質量，g；m0，樣品干質量，g。

1.3.2.3 膨脹力測定

參照ROBERTSON[15]等人的床體積法。準確稱取1.0 g試樣于10 mL量筒中，讀取初始體積，加入足量蒸餾水，振蕩均勻，室溫下靜置24 h后，記錄量筒內試樣自由膨脹體積。

(3)

式中：V2，吸水膨脹后體積，mL；V1，干品體積，mL；m0，樣品質量，g。

1.3.2.4 持油力測定[15]

準確稱取0.5 g試樣于已知質量的50 mL離心管中，加菜籽油20 mL，搖勻于室溫下漩渦振蕩12 h，5 000 r/min離心10 min，小心棄去上清液，并用吸水紙吸干離心管壁殘留的油分，稱量并計算出濕試樣的質量。

(4)

式中：m1，樣品濕質量，g；m0，樣品干質量，g。

1.3.3 抗氧化能力測定

1.3.3.1 抗氧化活性成分的提取

參照周小理[17]等人的乙醇提取法，準確稱取1.0 g試樣于100 mL離心管中，加入50 mL 體積分數為70%的乙醇溶液(料液比1∶50)，于70 ℃條件下浸提6 h，3 000 r/min離心10 min，取上清液進行抗氧化能力的測定。

1.3.3.2 還原力測定[17]

吸取2.5 mL上述離心后的上清液于試管中，分別加入2.5 mL 0.2 mol/L pH 6.6的磷酸鹽緩沖液和2.5 mL 1%的鐵氰化鉀，于50 ℃恒溫水浴鍋反應20 min，冷水迅速冷卻后，加入2.5 mL 10%的三氯乙酸溶液，混均后取5 mL此溶液于試管中，分別加入4 mL蒸餾水和0.5 mL 0.1%的氯化鐵溶液，反應10 min后于波長700 nm處測吸光值。

1.3.3.3 超氧離子清除率測定[18]

吸取1 mL上述離心后的上清液于試管中，加入3 mL pH8.2 50 mmol/L的Tris-HCL溶液，于30℃恒溫水浴鍋反應20 min，冷卻后加入3 mL 7 mmol/L鄰苯三酚溶液，混均后反應3 min，再加1 mL濃鹽酸溶液終止反應，于420 nm處測吸光值。

(5)

式中：A1，待測液在420nm下的吸光值；A2，以H2O代替鄰苯三酚在420nm下的吸光值；A0，以H2O代替樣液在420nm下的吸光值。

1.3.3.4 羥自由基清除率測定[18]

吸取1 mL上述離心后的上清液于試管中，分別加入1 mL 9 mmol/L的硫酸亞鐵溶液和1 mL 9 mmol/L的水楊酸乙醇溶液，然后加入1 mL 8.8 mmol/L的雙氧水啟動反應，混均后于37℃恒溫水浴鍋反應0.5 h，冷卻后在波長510 nm處測吸光值。

(6)

式中：A1，待測液在510nm下的吸光值；A2，以H2O代替H2O2在510nm下的吸光值；A0，以H2O代替樣液在510nm下的吸光值。

1.3.4 形貌特征與結構測定

1.3.4.1 掃描電鏡測定

掃描電鏡(scanning electron microscope，SEM)圖的拍攝參照高怡然[19]等的研究方法。試樣干燥至恒重，取少量用雙面膠固定在樣品座上，表面噴金處理后進行電鏡觀察并拍照。

1.3.4.2 傅里葉紅外光譜測定

傅里葉紅外光譜(fourier transform infrared，FTIR)的測定方法參照HULT[20]等人的方法，略有改動。取1～2 mg干燥至恒重的方竹筍膳食纖維于瑪瑙研缽中，加入100 mg左右的干燥的光譜純溴化鉀，研磨混勻至細微的粉末狀，裝入并使其均勻平鋪于壓片模具中，抽氣加壓，保持3 min左右，將制成的透明薄片迅速放入儀器進行分析掃描，掃描次數：32次，分辨率：4 cm-1，掃描范圍：500～4 000 cm-1。

1.3.5 數據處理

每組數據平均測定3次，結果均以(平均值±標準差)表示，并采用SPSS 17.0進行方差及顯著性分析，Origin 8.1進行相關圖的繪制。

2 結果與分析

2.1 超聲波改性對方竹筍DF理化性質的影響

由表1可知，與新鮮方竹筍DF比較，干制和冷凍方竹筍DF的膨脹力和持油力顯著降低(P<0.05)，持水力和結合水力沒有顯著差異(P>0.05)。可能是由于干制、冷凍加工工藝破壞了細胞纖維結構，致密的多孔網狀結構被破壞，細胞出現不同程度的坍塌，導致膨脹力降低，同時，網狀結構的破壞使油脂抵御離心作用減弱，持油力下降[21-22]。

超聲波改性后，新鮮方竹筍DF的持水力(6.79 g/g)和結合水力(5.67 g/g)顯著增加(P<0.05)，但膨脹力(4.51 mL/g)和持油力(3.04 g/g)沒有顯著變化(P>0.05)；干制方竹筍DF的持水力(9.88 g/g)、結合水力(8.52 g/g)和膨脹力(7.14 mL/g)顯著增加(P<0.05)，但持油力(2.64 g/g)顯著降低(P<0.05)；冷凍方竹筍DF的持水力(8.20 g/g)、結合水力(6.67 g/g)和膨脹力(6.92 mL/g)顯著增加(P<0.05)，但持油力(3.03 g/g)沒有顯著變化(P>0.05)。表明超聲波處理使方竹筍DF的水合性能增加，這是因為超聲波產生的空穴效應能形成瞬時高壓并不斷撞擊物料，破壞了方竹筍DF網狀結構，削弱了蛋白質分子之間的疏水作用，使其破碎成粒徑更小的物質，增大比表面積，暴露出更多的親水基團，這些結構變化會增加其水合性能[23]。

超聲波改性后，3種方竹筍DF的持水力和結合水力依次為干制>冷凍>新鮮方竹筍DF，且差異顯著(P<0.05)；干制和冷凍方竹筍DF的膨脹力沒有顯著差異(P>0.05)，但顯著高于新鮮方竹筍DF(P<0.05)；而3種方竹筍DF的持油力沒有顯著差異(P>0.05)。表明超聲波改性后的干制和冷凍方竹筍DF的水合性能高于新鮮方竹筍DF，原因在于經干制、冷凍加工后的方竹筍DF結構更為疏松，經超聲波改性處理，更容易破碎成粒徑更小的物質，暴露出更多的親水基團，從而表現出比新鮮方竹筍DF更高的持水力、結合水力，而干制加工形成的褶皺結構，使表面積得到較大程度提高，水合性能得到較大提高。

表1 超聲波改性對方竹筍DF理化性質的影響

注：同列小寫字母不同，表示差異顯著(P<0.05)。

2.2 超聲波改性對方竹筍DF抗氧化能力的影響

由圖1(a)可知，新鮮和冷凍方竹筍DF的還原力沒有顯著差異(P>0.05)，但顯著低于干制方竹筍DF(P<0.05)。超聲波改性后，3種方竹筍DF的還原力均顯著提高(P<0.05)，分別達到0.15、0.50和0.16，其中干制方竹筍DF的還原力顯著高于新鮮和冷凍方竹筍DF(P<0.05)。

由圖1(b)可知，3種方竹筍DF的超氧離子清除能力呈顯著差異(P<0.05)，分別為：干制>新鮮>冷凍。超聲波改性后，新鮮方竹筍DF的超氧離子清除能力沒有顯著變化(P>0.05)、干制方竹筍DF的超氧離子清除能力顯著降低(P<0.05)、冷凍方竹筍DF的超氧離子清除能力顯著增加(P<0.05)，但3種DF比較仍呈顯著差異(P<0.05)、分別是干制>冷凍>新鮮。

由圖1(c)可知，干制和冷凍方竹筍DF的羥自由基清除率沒有顯著差異(P>0.05)，但顯著低于新鮮方竹筍DF(P<0.05)。超聲波改性后，3種方竹筍DF的羥自由基清除率均顯著提高(P<0.05)，分別達到25.82%、23.75%和18.22%，其值接近劉灣等[24]用纖維素酶改性蒜皮DF，抗壞血酸濃度為0.02%時的羥自由基清除率(26.14%)。

圖1 超聲波改性對方竹筍DF抗氧化能力的影響Fig.1 Effect of ultrasound modified on the antioxidant capacityof chimonobambusa DF注：不同小寫字母表示差異顯著(P<0.05)。

干制處理可顯著增加方竹筍DF的還原力、超氧離子清除率，而羥基自由基清除率顯著降低(P<0.05)，這可能是干制破壞了細胞結構，導致細胞膜透性改變，抗氧化活性物質在種類和數量上發生變化[25-26]，進而造成了方竹筍DF抗氧化活性的差異。另外，超聲波改性處理顯著提高了新鮮、冷凍方竹筍DF的抗氧化能力(P<0.05)。

2.3 超聲波改性對方竹筍DF形貌特征和結構的影響

2.3.1 方竹筍DF的掃描電鏡(SEM)分析

由圖2可知，新鮮方竹筍DF呈現疏松多孔的類似蜂窩狀的結構，干制方竹筍DF呈現無規則凹凸狀結構，冷凍方竹筍DF的致密網狀結構受到一定程度破壞，呈現較緊實的無規則凹凸狀結構，3種方竹筍DF的表觀形態結構存在一定的差異。

圖2 方竹筍DF的SEM圖Fig.2 The SEM photograph of chimonobambusa DF注：a1表示新鮮方竹筍DF，a3表示干制方竹筍DF，a2表示冷凍方竹筍DF，b1表示改性新鮮方竹筍DF，b3表示改性干制方竹筍DF，b2表示改性冷凍方竹筍DF。

超聲波改性后，新鮮方竹筍DF表面的蜂窩狀結構變得更加密集，使DF比表面積增大、分子內部更多的基團外露，進而改善其水合性能；干制方竹筍DF呈現出疏松多孔的空間網狀結構，褶皺較多，比表面積得到明顯提高；冷凍方竹筍DF表面結構變得疏松多孔，呈現更加復雜的空間網狀結構，比表面積得到很大程度的增大；表明超聲波處理能改變方竹筍膳食纖維的表觀結構，使方竹筍DF的性能發生變化。

2.3.2 方竹筍DF的紅外光譜分析

圖3 方竹筍DF的紅外光譜圖Fig.3 The FTIR photograph of chimonobambusa DF

超聲波改性后，新鮮方竹筍DF未發生位移，紅外圖譜呈現纖維素類多糖的特征吸收峰，其特征吸收峰的峰型、位置及峰的數量均未有顯著變化，說明改性后的新鮮方竹筍DF化學成分未發生明顯變化[29]。

超聲波改性后，干制方竹筍DF峰型基本未發生顯著變化，說明改性后干制方竹筍DF的化學組成成分基本未發生較大改變。在1 540、1 652、2 925 cm-1處附近的特征吸收峰強度明顯減弱，表明改性后的干制方竹筍DF中木質素、—COO—、C—H含量出現一定程度減少。1 448 cm-1處的小峰消失，898 cm-1處的特征吸收峰明顯增強且變得更加尖銳，主要是組分中更多的糖單元間β-糖苷鍵顯露出來所致。

超聲波改性后，冷凍方竹筍DF紅外圖譜特征吸收峰的整體峰型和基本位置未發生特別明顯的變化。在898 cm-1處的特征吸收峰明顯增強且變得更加尖銳，可能是改性造成糖單元間鏈接鍵斷裂，更多的β-糖苷鍵顯露出來致使吸收峰增強。1 242、1 316、1 401 cm-1處的吸收峰強度明顯減弱甚至消失，說明經超聲波改性后，冷凍方竹筍半纖維素組分發生一定程度的降解，造成其特征吸收峰減弱。1 542 cm-1處的特征吸收峰有所增強，可能是由于改性使得方竹筍DF中半纖維素發生不同程度的降解，組分中的木質素含量相對增加，特征吸收峰有所增強。

3 結論

與新鮮方竹筍DF比較，干制和冷凍方竹筍DF的膨脹力、持油力和羥自由基清除率顯著降低(P<0.05)，表明干制和冷凍對方竹筍DF的性能有較大影響。超聲波改性后，除新鮮方竹筍DF的膨脹力和持油力以及干制方竹筍DF持油力沒有顯著變化(P>0.05)外，其余3種方竹筍DF的性能均呈顯著增加(P<0.05)，表明方竹筍DF超聲波處理具有較好的改性效果。干制方竹筍DF超聲波改性后的理化性能明顯優于改性后的新鮮和冷凍方竹筍DF，表明干制方竹筍是較好的DF提取原料。

SEM結果顯示，超聲波改性使新鮮方竹筍DF的蜂窩結構更加密集、干制和冷凍方竹筍DF呈現疏松多孔狀結構，3種方竹筍DF的比表面積提高。FTIR結果顯示：超聲波改性后的3種方竹筍DF的特征峰型、位置及峰的數量均未有顯著變化，但干制和冷凍方竹筍DF的部分特征吸收峰強度發生改變。

超聲波的多重效應能夠促使蛋白質分子裂解，暴露出分子內部更多的親水基團，減小顆粒粒徑，增加表面積，提高溶解度，顯著提高了方竹筍膳食纖維的理化性質和抗氧化活性，同時可引起化學鍵的斷裂和原子重排，造成方竹筍膳食纖維組成發生一定程度改變。

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Effect of ultrasound on physicochemical properties and structure of chimonobambusa dietary fibre

ZHANG Yan1, HE Cui1,LIU Yu-ling1,XIA Yang-yi1,2*

1(College of Food Science, Southwest University, Chongqing 400715, China) 2(Chongqing Special Food Programme and Technology Research Center, Chongqing 400715, China)

Dietary fiber prepared from fresh, dried and frozen chimonobambusa by ultrasonic were studied. The changes of its physicochemical properties and structure of the dietary fiber were analyzed. The results showed that: the expansion force, oil holding capacity and hydroxyl radical scavenging of fresh chimonobambusa DF was significantly higher than that of dried and frozen chimonobambusa DF (P<0.05), but reducing power and superoxide anion clearance rate was significantly lower than dried chimonobambusa DF (P<0.05). This shows three kinds of chimonobambusa DF is different. After modified by Ultrasonic, the expansibility, the oil holding capacity of fresh chimonobambusa DF and the oil holding capacity of dried chimonobambusa DF did not change significantly (P>0.05). The other properties showed a significant increase (P<0.05), indicating that ultrasonic can improve the physicochemical properties of chimonobambusa DF. SEM analysis showed that after ultrasonic, the honeycomb structure in fresh chimonobambusa DF became more dense; dried and frozen chimonobambusa DF present the space of the porous mesh structure. FTIR showed that ultrasonic treatment did not change the characteristics absorption peak, the position and number of the peaks, but changed peak intensity of dry and frozen chimonobambusa DF.

ultrasonic modified; fresh; dried; frozen; chimonobambusa; dietary fiber

10.13995/j.cnki.11-1802/ts.201701025

碩士研究生(夏楊毅副教授為通訊作者,E-mail：265835528@qq.com)。

公益性行業(農業)科研專項《原料理化特性對傳統腌臘肉制品品質的影響研究與示范(201303082-7)》；農業部公益性行業(農業)科研專項“南方地區肉兔育肥與高品質肉生產技術研究”(201303144)；國家兔產業技術體系肉加工與綜合利用(CARS-44-D-1)

2016-06-05，改回日期：2016-07-01