Dy3＋，Sm3＋共摻雜Ca2A1[AlSiO7]熒光粉的發光性質研究

吐沙姑·阿不都吾甫，戴鵬鵬，馬媛媛，周芷萱，海熱古·吐遜，艾爾肯·斯地克

(新疆師范大學新疆礦物發光材料及其微結構實驗室，新疆烏魯木齊 830054)

Dy3＋，Sm3＋共摻雜Ca2A1[AlSiO7]熒光粉的發光性質研究

吐沙姑·阿不都吾甫，戴鵬鵬，馬媛媛，周芷萱，海熱古·吐遜，艾爾肯·斯地克?

(新疆師范大學新疆礦物發光材料及其微結構實驗室，新疆烏魯木齊 830054)

采用高溫固相反應法合成了一系列Dy3＋、Sm3＋單摻雜和共摻雜鋁方柱石發光材料，詳細地研究了Dy3＋、Sm3＋摻雜對鋁方柱石的結構和發光性質的影響。XRD結果表明Dy3＋、Sm3＋離子單摻雜和共摻雜樣品均形成了單相的鋁方柱石結構化合物，并沒有改變基質的晶體結構。發光光譜表明，通過調節Dy3＋、Sm3＋離子的摻雜比例，發光顏色可實現從黃色到黃白色的可控調節。此外，發射和激發光譜表明，Dy3＋與Sm3＋離子之間存在有效的光譜重疊，暗示著Dy3＋→Sm3＋的能量傳遞。熒光壽命衰減結果進一步證實Dy3＋與Sm3＋離子之間是一種無輻射共振能量傳遞方式。

高溫固相法；Ca2A1[AlSiO7]∶Dy3＋，Sm3＋；能量傳遞；色坐標

1 引 言

當今世界的常規能源越來越貧乏，考慮到未來的能源和環境問題，人們越來越重視對能源節約、利用和發展新能源。隨著科技的發展，人們正在研制適用于近紫外光激發的三基色熒光粉。在三基色稀土熒光粉中，藍色和綠色熒光粉的研究比較成熟，基本上能夠滿足實際的需要；紅色稀土發光粉的研究和應用發展緩慢，由于存在相互之間的顏色吸收和調控問題直接影響了其在白光LED上的實際應用。商用的白光LED的技術方案是通過藍光激發黃光熒光粉，或者紫外-近紫外光激發紅、綠、藍三基色熒光粉[1]。第一種方式中白光LED效率較高，成本低，但是由于缺少紅光成分而使顯色性較差，這難以滿足室內照明和高顯色指數場合的要求，故調節3種顏色熒光粉來得到白光非常重要。國內外學者研制了一系列白光LED用的稀土熒光材料，包括硫化物、氮化物、硅酸鹽等基質材料，其中硅酸鹽基質因具有多種結構、價格低廉、環保無污染、物理和化學性能穩定的優點得到了廣泛研究[2]。鋁方柱石Ca2A1[AlSiO7]是典型的硅酸鹽，[SiO4]四面體通過共用氧相連接形成單獨的硅氧絡陰離子團，硅氧絡陰離子團之間再通過其他金屬離子連接起來。這種結構中有多種陽離子格位可供不同稀土離子所取代[3]。Dy3＋在可見光區出現470～500 nm和570～600 nm的特征發射。其發射峰都穿過CIE色坐標圖中的白光區域，因此摻雜Dy3＋離子的熒光粉在制備無汞熒光燈和白光LED等方面受到人們的關注[4]。Sm3＋在近紫外區、藍光區有密集的吸收峰，其位于405 nm處的6H5/2→6P3/2躍遷，正好與NUV-LED芯片的發射波長(～400 nm)相匹配[5]。Sm3＋的發射譜中有603 nm和643 nm兩個主要的紅色發射峰。為增強Sm3＋離子發光強度，人們通常將Dy2O3、Ce2O3和Tb2O3等稀土氧化物作為敏化劑引入到硅酸鹽基質中。對Tb2O3與Ce2O3敏化Sm3＋發光的作用機理研究報道的比較多。例如:程金樹等[6]在Tb3＋激活的透輝石微晶玻璃中摻入Sm3＋離子得到了低暖色的白光。林劍等[7]在正硅酸鹽基質中通過Ce3＋-Sm3＋之間的能量傳遞來增強光譜的紅光成分，合成了白光LED用熒光粉。

本文以2CaO·Al2O3·SiO2系作為基質，合成了一系列Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x% Sm3＋(x＝0～4%)熒光粉。熒光粉在紫外光激發下在可見光區域呈現全光譜發射，Dy3＋-Sm3＋之間的能量傳遞增強了紅光發射。結果表明，Ca2A1[AlSiO7]∶Dy3＋，Sm3＋熒光粉有成為三基色熒光材料的可能性，合成出低色溫、高顯色指數的暖白光LED。

2 實 驗

采用用高溫固相法合成Dy3＋、Sm3＋單摻及共摻雜的Ca2A1[AlSiO7]熒光粉體。以CaCO3(A. R.)、A1(OH)3(A.R.)、H2SiO3(A.R.)、Sm2O3(A.R.)、Dy2O3(A.R.)為初始原料，根據熒光材料的化學計量比用型號為AL104的電子天平準確稱量原料，放入瑪瑙研缽中充分研磨均勻。為了充分研磨混勻樣品，需要在研磨過程中放入一定量的無水乙醇。然后，將原料放入剛玉方舟中，在箱式電阻爐中1 350℃下燒結1 h，自然冷卻至室溫后取出，破碎研磨得到白色粉末樣品。

采用島津XRD-6100型粉末衍射儀對樣品進行物相分析(掃描范圍10°～80°，步長0.05°)。激發和發射光譜采用英國愛丁堡FL920型穩態/瞬態熒光光譜儀測試，測量范圍為250～900 nm，以450 W的氙燈(Ushio UXL-500D)作為激發光源。根據不同的實驗需要，用相應的濾光片放置在觀測光柵入口處以消除激發光源的雜散光。色坐標采用杭州遠方的EX-1000型熒光粉激發光譜與熱猝滅分析系統測量。所有結果均在室溫下測量得到。

圖1 Ca2A1[AlSiO7]∶xDy3＋，ySm3＋的XRD圖Fig.1 XRD patterns of Ca2A1[AlSiO7]∶xDy3＋，ySm3＋

3 結果與討論

3.1 XRD分析

圖1是Ca2A1[AlSiO7]∶xDy3＋，ySm3＋樣品的XRD圖譜。將樣品衍射圖譜與標準卡片對比，發現衍射峰數據與JCPDS No.87-0969卡片數據基本一致，晶格常數為a＝b＝0.768 7 nm，c＝0.506 5 nm，晶面間距為d＝0.284 4 nm。少量Dy3＋、Sm3＋取代Al3＋、Si4＋進入基質的晶格并沒有改變Ca2A1[AlSiO7]的晶體結構，XRD圖譜中沒有Dy2O3、Sm2O3雜質峰。在圖中以?標號的小峰可能是在[SiO4]四面體中心的Si4＋離子部分被Al3＋離子取代，即形成Ca2Al[Al1.22Si0.78O7]結構以提高基質的成核能力，并不會改變基質的晶體結構。

3.2 熒光光譜分析

圖2(左)是以576 nm為監測波長的激發光譜。該激發光譜由一組尖銳的激發峰組成，來源于Dy3＋的294 nm(6H15/2→4D7/2)、322 nm(6H15/2→6P3/2)、353 nm(6H15/2→6P7/2)、360 nm(6H15/2→4P5/2)、386 nm(6H15/2→6M21/2)、425 nm(6H15/2→4G11/2)和451 nm(6H15/2→4I15/2)能級躍遷。這些結果與文獻[8]對Ca3Y2(Si3O9)2∶Dy3＋的測試結果一致。圖2(右)所示為樣品的發射光譜。在360 nm紫外光激發下，發射譜有3個發射帶，分別為470～500 nm藍光發射帶，550～580 nm橙黃光發射帶，600～700 nm紅光發射帶，對應于477 nm(4F9/2→6H15/2)、532 nm(4F9/2→6H19/2)、576 nm(4F9/2→6H13/2)、653 nm(4F9/2→6H11/2)的Dy3＋離子4f-4f躍遷的特征發射峰。其中576 nm處的黃光發射屬于電偶極躍遷，靈敏度較高，容易受到周圍晶體場環境的影響；而藍光發射則屬于非靈敏躍遷，不容易受到周圍環境的影響[9]。由圖可知，樣品的黃光發射強于藍光發射。插圖是Dy3＋離子濃度對樣品的576 nm處發光強度的影響。隨著Dy3＋摻雜濃度的增大，Ca2A1[AlSiO7]∶Dy3＋的發光強度也增大，發光強度在Dy3＋摩爾分數為1.5%時達到最大，其后反而減小，發生濃度猝滅。Dy3＋摩爾分數大于1.5%時，其576 nm黃色發光強度I與摻雜摩爾分數x之間存在如下關系:

作lgx－lg(I/x)雙對數曲線，結果如圖3所示。根據Dexter的共振能量傳遞理論，圖中的直線斜率為－Q/3＝－1.96，可得Q≈6，說明576 nm處黃光發射的自身濃度猝滅機理是電偶極-電偶極相互作用。同理可得出藍光發射的濃度猝滅機理也是電偶極-電偶極相互作用，會發生交叉弛豫，從而導致熒光粉自身的發光猝滅[10]。

圖2 Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋的激發光譜(左)和發射光譜(右)Fig.2 Excitation(left)and emission(right)spectra of Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋

圖3 Ca2A1[AlSiO7]∶x%Dy3＋中lg(I/x)與lgx的關系Fig.3 lg(I/x)vs.lgx of Ca2A1[AlSiO7]∶x%Dy3＋

由于Dy3＋離子的發射為4f-4f躍遷，譜帶較窄，光譜不飽滿，因此Dy3＋離子激活的單一基質白光熒光粉的顯色指數較低[11]。據Steigerwald[12]報道，近紫外InGaN基的LED的發射范圍覆蓋350～420 nm，即如果熒光粉的激發峰位于350～420 nm范圍，都可以被近紫外LED激發。

圖4 Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋在403 nm和360 nm激發下的發射光譜Fig.4 Emission spectra of Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋under the excitation of 403 nm or 360 nm

圖4為Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋在不同波長激發下的發射光譜。Sm3＋離子的很多能級發射躍遷都在可見光區，主要發射峰位于561 nm和600 nm處。發射峰依次對應著4G5/2→6H5/2(561，569 nm)、4G5/2→6H7/2(582，600 nm)和4G5/2→6H9/2(646，655，712 nm)。其中600 nm的發射峰最強。不同波長激發下的發射光譜，除了譜峰強度的差異之外，光譜形狀基本相似，峰位基本相同。這與激發光譜強度分布一致。與360 nm激發的發射光譜相比，403 nm激發的發光強度較高。圖4插圖是Sm3＋的濃度對主峰4G5/2→6H7/2發光強度的影響。樣品的發光強度在Sm3＋離子的摩爾分數為2.5%時達到最大，之后開始下降。圖5是Sm3＋離子在250～500 nm范圍內的激發光譜，監測波長為600 nm。激發峰分別為6H5/2→4D7/2(345 nm)、6H5/2→4D5/2(360 nm)、6H5/2→6P7/2(377nm)、6H5/2→6P3/2(403nm)、6H5/2→(6P，4P)5/2(415 nm)，都是Sm3＋離子的4f電子之間的躍遷引起的，其中以403 nm為最強。

圖5 Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋在600 nm監測下的激發光譜Fig.5 Excitation spectrum of Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋monitored by 600 nm

3.3 Dy3＋，Sm3＋共摻Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，xSm3＋體系的發光性質

從圖2、4、5中可以看出，在400～490 nm范圍內，Sm3＋離子的激發光譜和Dy3＋離子的發射光譜之間存在重疊。根據Dexter能量傳輸理論可知[13]，敏化劑Dy3＋離子的發射光譜與激活劑Sm3＋離子的激發光譜存在重疊光譜，表明在共摻雜的樣品中，Dy3＋離子可通過無輻射能量傳遞方式將能量有效地傳遞給Sm3＋離子，使Sm3＋離子的紅色發光增強。

在360 nm近紫外光激發下，我們測試了Dy3＋、Sm3＋離子共摻雜和Sm3＋單摻樣品的發射光譜；監測Sm3＋的600 nm發射，得到樣品的激發光譜，如圖6所示。在Dy3＋、Sm3＋離子共摻雜的激發光譜中，Sm3＋的激發峰明顯高于單摻Sm3＋時的激發峰，而且Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋在600 nm處沒有發射。插圖是Dy3＋和Sm3＋離子共摻時的發射光譜，是Dy3＋離子的477，576，656 nm發射峰和Sm3＋離子的600 nm和646 nm發射峰共同作用的結果。而在同樣的測試條件下，單摻Sm3＋的樣品在360 nm紫外光激發下的發光不是很強。基于以上現象，可以推測Sm3＋、Dy3＋共激活的樣品中存在著Dy3＋→Sm3＋能量傳遞的可能。

圖6 Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，2.5%Sm3＋樣品和Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋樣品的激發光譜Fig.6 PLE spectra of Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，2.5%Sm3＋and Ca2A1[AlSiO7]∶2.5%Sm3＋

為了進一步研究Sm3＋、Dy3＋之間的能量傳遞的可能性，我們對Ca2A1[AlSiO7]摻雜不同濃度Sm3＋離子時的發射光譜進行研究。

圖7 Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x%Sm3＋(x＝0%，1.2%，1.5%，2.5%，3%)的發射光譜Fig.7 Emission spectra of Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x%Sm3＋(x＝0%，1.2%，1.5%，2.5%，3%)

如圖7可知，當360 nm近紫外光激發單摻Dy3＋樣品(x＝0%)時，Dy3＋離子的特征峰最強。固定Dy3＋離子的摻雜摩爾分數為1.5%不變，當Sm3＋摩爾分數低于1.5%時，樣品中Dy3＋離子的特征峰最強，Sm3＋離子的特征峰較弱；當Sm3＋摩爾分數等于1.5%時，Dy3＋、Sm3＋離子的特征峰同時增強；當Sm3＋摩爾分數繼續增加到2.5%時，Sm3＋離子的紅光發射達到最強，而Dy3＋離子的發射峰逐步減弱。此后Sm3＋摩爾分數進一步增加時，Sm3＋的發光開始減弱，樣品的發光也隨之減弱。在合成單摻Sm3＋的一系列樣品中，Sm3＋發射最強時的摩爾分數也是2.5%，表明Sm3＋離子在Ca2A1[AlSiO7]樣品中的摩爾分數超過2.5%時發生濃度猝滅。引起這種現象的原因可能是，一方面Sm3＋離子的摻雜濃度增加導致離子間的距離縮短，相互作用增強，發生能量轉移，導致樣品發光強度下降；另一方面是由于能級間的交叉弛豫，Sm3＋離子的主要熒光發射源于亞穩態能級4G5/2到能級6HJ的躍遷，其對應的猝滅過程則是4G5/2→6F9/2和6H5/2→6F9/2躍遷，從而引起發射被猝滅。

為了進一步證明離子之間的能量傳遞過程，我們對Dy3＋(4F9/2→6H13/2)進行了熒光壽命測試。樣品Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x%Sm3＋在576 nm處的衰減曲線如圖8所示。熒光壽命可以用下式來計算[14]

其中，I(t)表示在t時刻的熒光強度，τ1、τ2是長壽命和短壽命，按照公式(2)可以得到平均壽命τ:

Sm3＋離子的摻入，使576 nm(對應于Dy3＋離子)處的熒光衰減越來越快。計算結果顯示:當x＝0%，1%，1.2%，2.5%時，對應的576 nm熒光壽命分別為0.641，0.542，0.437，0.299 ms。

圖8 樣品在Dy3＋(4F9/2→6H13/2)處的發光衰減時間Fig.8 Decay time of Dy3＋(4F9/2→6H13/2)emission

隨著Sm3＋離子摻雜濃度的增加，Dy3＋離子在576 nm處的熒光壽命越來越短。根據Dexter能量傳輸理論[15]，在360 nm的近紫外光激發下，被激發的離子經過非福射躍遷到能量較低的能級(Dy3＋離子6P7/2→4F9/2，Sm3＋離子6P7/2→4G5/2)然后返回到基態，同時發射出可見光。熒光壽命測量結果表明Dy3＋和Sm3＋離子之間存在能量傳遞，能量給體離子Dy3＋將能量傳遞給受體離子Sm3＋，使紅光發射增強，有利于提高熒光粉的顯色指數。

根據以上分析，可以利用調控稀土離子摻雜濃度這一方式來改變樣品的CIE坐標，從而達到改變樣品發光顏色的目的，這對于白光LED熒光粉的制備是至關重要的。

表1是在360 nm近紫外光激發下的Ca2A1-[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x%Sm3＋的CIE坐標。可以看出，通過調節Sm3＋的摻雜量，熒光粉的顏色從黃光區向白光區域移動。其中Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，1.5%Sm3＋與標準白光(x＝0.333，y＝0.333)最為接近。

表1 Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x%Sm3＋的CIE坐標Tab.1 CIE chormaticity coordinates of Ca2A1[AlSiO7]∶1.5%Dy3＋，x%Sm3＋

4 結 論

采用高溫固相法合成了一系列Dy3＋、Sm3＋單摻和共摻的Ca2A1[AlSiO7]粉末樣品。在紫外光激發下，Sm3＋的摻入使樣品在紅光區的發射增強。調控二者之間的摻雜比例可得到不同色溫的白光。隨著Sm3＋離子摻雜濃度的增加，熒光粉的顏色從黃光區向白光區域移動，其中Ca2A1[Al-SiO7]∶1.5%Dy3＋，1.5%Sm3＋與標準白光(x＝0.333，y＝0.333)最為接近。Dy3＋和Sm3＋之間存在能量傳遞，Dy3＋將能量傳遞給Sm3＋，使紅光發射增強，有利于提高熒光粉的顯色指數。

參 考 文 獻：

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吐沙姑·阿不都吾甫(1988－)，女，新疆喀什人，碩士研究生，2014年于新疆師范大學獲得學士學位，主要從事固體發光方面的研究。

E-mail:2848077245＠qq.com

艾爾肯·斯地克(1964－)，男，新疆阿克陶人，教授，碩士生導師，2003年于日本研究生院聯合學校(岡山大學所屬)獲得博士學位，主要從事固體發光方面的研究。

E-mail:aierkenjiang＠sina.com

Luminescent Properties of Dy3＋，Sm3＋Co-doped Ca2A1[AlSiO7]Phosphors

Tushagu·ABUDUWUFU，DAI Peng-peng，MA Yuan-yuan，ZHOU Zhi-xuan，Hairegu·TUXUN，Aierken·SIDIKE?
(Key Laboratory of Mineral Luminescent Material and Microstructure of Xinjiang，Xinjiang Normal University，Urumqi 830054，China)?Corresponding Author，E-mail:aierkenjiang＠sina.com

A series of Dy3＋，Sm3＋co-doped Ca2A1[AlSiO7]phosphors were synthesized by the solid-state reaction.The crystal structure and luminescent properties of the samples were investigated by XRD，PL spectra and lifetime decay.XRD results show that the as-prepared phosphors are single-phase melilite compounds.Dy and Sm codoped do not vary the crystal structure of melilite.The PL spectra results show that the emission color can be tuned from yellow-emitting to warm-white lighting by changing the ratio of Dy3＋to Sm3＋.In addition，the PL and PLE results demonstrate that there is a significant energy transfer from Dy3＋to Sm3＋.The lifetime decay results further verified that the energy-transfer mode of Dy3＋→Sm3＋is attributed to the nonradiative energy-transfer.

traditional solid state reaction；Ca2A1[AlSiO7]∶Dy3＋，Sm3＋；energy transfer；color coordinates

O482.31

A

10.3788/fgxb20173802.0154

1000-7032(2017)02-0154-06

2016-08-04；

2016-08-30

國家自然科學基金(11464045，11264040)；新疆師范大學重點實驗室招標課題(KWFG1604)資助項目Supported by National Natural Science Foundation of China(11464045，11264040)；Program for Key Laboratory in Xinjiang Normal University(KWFG1604)