羽絨羽毛pH值測定方法分析

朱峰

1.福建省纖維檢驗局，福建福州350026；2.福建省紡織產品檢測技術重點實驗室，福建福州350026；3.國家紡織服裝產品質量監督檢驗中心（福建），福建福州350026

0 引言

羽絨羽毛作為一種天然的蛋白質纖維，具有輕、軟、暖等特點，具有其他產品所不能替代的優勢，越來越受到各國消費者的青睞，大量用于服裝、寢具等制品[1]。pH值是羽毛羽絨產品涉及人體健康的一個重要生態安全指標。人體皮膚表面呈弱酸性，pH值為5.5～6.0，有利于防止外界病菌的侵入。由于羽毛羽絨為禽類皮膚的衍生物，生產加工工藝獨特，在禽類飼養、清洗、儲存、包裝等過程中，不可避免會引入多種化學物質，可能造成羽毛羽絨pH值異常[2]。如果與皮膚密切接觸的羽毛羽絨制品過酸或過堿，人體的弱酸性環境將會遭到破壞，引起皮膚瘙癢或過敏。

羽絨羽毛的pH值是通過對羽絨羽毛樣品萃取液pH值的測試來確定的。目前，現行有關羽絨羽毛pH值檢測的標準有GB/T 10288─2016《羽絨羽毛檢驗方法》“5.8酸度（pH值）”（以下簡稱GB/T 10288）、《國際羽絨羽毛局測試方法》（Version June 2015）“第6部分：酸度（水萃取液的pH值）的測定”（以下簡稱IDFB測試法）和CNS 13982-6-2011《羽毛及羽絨試驗法第6部：酸度（pH值）測定法》（以下簡稱CNS 13982-6）。本文將三個標準的各項具體要求和實踐結合起來，對現行羽絨羽毛pH值測定標準的差異進行分析，并提出一些建議，為進一步完善羽絨羽毛的pH值檢測方法提供參考。

1 主要差異

1.1 儀器、設備和材料

1.1.1 pH計的精度

GB/T 10288要求pH計精確度0.1。IDFB測試法和CNS 13982-6對pH計無具體的精確度要求，但從結果表示來看，IDFB測試法和CNS 13982-6對pH計的要求應和GB/T 10288相同。實踐中根據pH計制造水平，為增強pH計的通用性，通常使用測量精度為0.01的pH計。

1.1.2 振蕩器

GB/T 10288明確規定水平振蕩器的頻率為（60±2）次/min、振蕩幅度為（40±2）mm；IDFB測試法在操作步驟中明確可使用機械振蕩，但在“儀器設備”中未做任何說明；CNS 13982-6則未使用振蕩器。

1.1.3 濾篩

GB/T 10288要求采用孔徑為150目、高度為6 cm、直徑為20 cm的標準篩。IDFB測試法要求采用 140 號過濾篩，孔徑為 105 μm；CNS 13982-6則未使用濾篩。

1.1.4 水

GB/T 10288要求使用蒸餾水或者去離子水，并要求符合GB/T 6682─2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》三級水的規定；IDFB測試法要求使用符合ISO 3696─1987《分析實驗室用水規范和試驗方法》的三級水，也可以參照ISO 3071─2005《紡織品水萃取物pH值的測定》規定；CNS 13982-6要求使用的蒸餾水需符合CNS 3699─2002《化學分析用水》三級水的要求。不同標準三級水的規格要求見表1，可見除蒸發殘渣的測定溫度稍有差異外，三級水的規格基本相同。

2.2 試驗條件

2.2.1 試樣調濕

GB/T 10288不要求對試樣調濕，IDFB測試法和CNS 13982-6要求在進行pH值測試前羽絨羽毛樣品需在溫度為（20±2）℃、相對濕度為（65±4）%的環境中調濕至少24 h（或者直至恒重）。

2.2.2 試樣制備尺寸

三個標準都要求準備兩份5 g的樣品，并用剪刀剪碎，但對羽絨羽毛裁剪大小的規格不一致。其中，GB/T 10288要求將羽絨羽毛樣品剪為約5 mm的碎片，IDFB測試法要求將羽絨羽毛樣品剪為約1.5 mm的碎片，CNS 13982─6規定將羽絨羽毛樣品剪為約1.5 mm的碎片。由此可見，IDFB測試法和CNS 13982-6對樣品剪成的碎片尺寸一樣，均比GB/T 10288要求的樣品碎片尺寸小。

2.2.3 裝樣方式及萃取介質

GB/T 10288是將（1±0.01）g試樣置于盛有70 mL煮沸蒸餾水的250 mL三角燒瓶中，用扁頭玻璃棒攪拌使其完全濕透；IDFB測試法是將（1±0.01）g試樣置于已經裝有5 mL經煮沸的三級水的250 mL錐形瓶中，用平頭玻璃棒使其完全濕透，再加入65 mL三級水；CNS 13982-6是將（1±0.01）g試樣先置于250 mL量瓶中，加入5 mL經煮沸的蒸餾水，用玻璃棒將試樣浸軟，指導潤濕后再加入65 mL煮沸過的蒸餾水。由此可見，三個標準的萃取介質用量均為70 mL，但GB/T 10288和CNS 13982-6全程使用經煮沸的蒸餾水作為萃取介質，而IDFB測試法是5 mL經煮沸的純水和65 mL三級水。此外，三個標準在裝樣方式上也存在差異，其中GB/T 10288先加足量70 mL水再加樣，IDFB測試法先加入5 mL水、再加試樣、最后加入65 mL水，CNS 13982-6先加樣、再加入5 mL水、最后加入65 mL水，但三個標準的技術路線均為先潤濕再萃取。但在實際操作中，由于羽絨羽毛天然的疏水性能，5 mL萃取介質較難完全潤濕1 g羽絨羽毛樣品，因而GB/T 10288的裝樣方式較易達到潤濕的目的。

表1 不同標準三級水規格

2.2.4 振蕩方式和頻率

三個標準均要求將試樣在室溫下放置3 h，GB/T 10288要求期間需不時用手或用水平振蕩器振蕩，IDFB測試法要求不時用手或機械搖動，CNS 13982-6要求期間偶爾用手搖晃。由此可知，三個標準均可使用手工方式進行振蕩，GB/T 10288規定可以使用固定頻率和振幅的水平振蕩器代替手工，IDFB測試法規定可以機械搖動取代手工，CNS 13982-6只明確用手搖晃。需要指出的是，三個標準均未對振蕩或搖動頻率進行規定，而是使用“不時”、“偶爾”等非標準用語，在實際操作過程中操作性較差。

2.2.5 調溫及過濾方式

GB/T 10288明確要求在不去除試樣的情況下將水溫調至（25±1）℃，再用150目標準篩過濾試樣，以防止帶入羽絨羽毛，測定溫度為（25±1）℃；IDFB測試法要求先用過濾篩過濾試樣，再調溫至（25±1）℃進行測定；CNS 13982-6則要求在不移除試樣下，將水溫調至（25±1）℃進行測定。

由此可見，GB/T 10288和CNS 13982-6不移除試樣進行調溫，IDFB測試法則要先過濾移除試樣再調溫，且CNS 13982-6標準測試方法全程未要求移除試樣。三個標準都要求將水溫調至（25±1）℃并在該溫度下測定羽絨羽毛水萃取液的pH值，因此，在測試時要注意控制水萃取液的溫度和環境溫度。

2.3 替代試驗方法

GB/T 10288未說明替代試驗方法，IDFB測試法和CNS 13982-6均提到ISO 3071─2005《紡織品水萃取液pH值的測定》可作為其替代試驗方法。

2.4 判定標準

GB/T 10288指出供需雙方可事先約定或按“4.0～8.0”的指標進行評價；IDFB測試法和CNS 13982均未設定pH值指標。此外，國內有關羽絨羽毛的生態安全標準GB/T 17685─2016《羽絨羽毛》、GB/T 14272─2011《羽絨服裝》、TB/T CF?DIA001─2016《羽絨分級標準》等均未涉及pH值指標，歐盟EN 12935:2001《羽毛和羽絨 衛生和清潔要求》將pH值列為非強制性指標，建議指標為“6.6～8.0”，但其參考測試方法為EN 1413：1998《紡織材料水萃取物pH值測定》，該標準被EN ISO 3071:2006《紡織品水萃取液pH值的測定》替代，而ISO 3071:2005被歐洲標準委員會視為完全等同EN ISO 3071:2006。

可見，不同判定指標和測試方法有必然的聯系，但判定標準和測試方法的不統一給羽絨羽毛產品質量控制實踐帶來困擾。

3 結論

通過對上述三個羽絨羽毛pH值測試方法標準比較發現，三個標準在儀器設備材料、試驗條件、替代試驗方法、判定標準等方面均存在無規定、規定不詳細或者與規定相沖突的內容，尤其在試樣調濕、試樣制備尺寸、裝樣方式及萃取介質、調溫及過濾方式等關鍵試驗條件的表述方面存在很大的差異和不確定性，造成上述三個標準在實施過程中操作性不強，而鑒于羽絨羽毛性質與紡織產品差異較大，替代標準能否保障樣品制備和萃取的有效性以及相應指標體系的適用性還有待確認，與羽絨羽毛產品pH值質量監督和控制的需求還存在一定的差距。因此，有必要對影響羽毛羽絨水萃取液pH值測定的多種因素進行進一步探索研究，不斷完善羽絨羽毛pH值測定方法和判定標準。