助劑在聚乳酸／植物纖維復合材料中的應用

王 夢，翁云宣，宋鑫宇

（北京工商大學材料與機械工程學院，北京100048）

助劑在聚乳酸／植物纖維復合材料中的應用

王 夢，翁云宣＊，宋鑫宇

（北京工商大學材料與機械工程學院，北京100048）

綜述了聚乳酸與植物纖維制備復合材料的國內外研究現狀，詳細介紹了聚乳酸／植物纖維復合材料制備過程中的助劑包括相容劑、增韌劑、潤滑劑、阻燃劑、增塑劑等的應用情況。最后，對聚乳酸／植物纖維復合材料用助劑的發展前景進行了展望。

聚乳酸；植物纖維；復合材料；相容劑；阻燃劑；增韌劑；潤滑劑；增塑劑

0 前言

隨著石油資源日益短缺、傳統塑料廢棄后處置不當造成白色污染等問題日益嚴重，以再生資源制得、可生物降解的一類新型高分子材料成為了當今研發熱點。聚乳酸是玉米秸稈等農作物發酵成乳酸后，由乳酸聚合而成的一種生物可降解材料［1］。聚乳酸具有生物降解性、生物相容性、透明、可熱塑加工等優點，被認為是21世紀最具發展前景的可降解材料之一［2］。但其也存在抗沖擊性能差、不耐熱等缺點，尤其是目前階段成本相對較高，限制了其商業化應用［3］。

植物纖維來源廣泛、可再生、成本低廉［4］，與生物降解塑料復合可以降低生物降解材料的成本。常用作PLA基復合材料的植物纖維材料有劍麻、亞麻、黃麻、漢麻等麻類材料［5－8］及木材、竹材、椰殼［9］等。

在制備植物纖維可降解聚乳酸復合材料的過程中，經常會添加一些功能助劑來提高復合材料的力學性能、加工性能、制品品質等。本文將針對聚乳酸／植物纖維復合材料中使用較多的相容劑、增韌劑、潤滑劑、阻燃劑、增塑劑等在國內外的研究和應用情況進行詳細介紹。

1 相容劑

相容劑又稱增容劑［10］，是指在共混組分之間起到提高相容性和強化界面黏結作用的一類助劑。天然纖維素纖維結構中含有大量的羥基，吸水性很好。聚乳酸與天然纖維共混時，由于聚乳酸疏水，與天然纖維之間相容性不好、黏結性差，使得纖維在基體中的分散性較差，當復合材料受力時不能很好地傳遞載荷，易在界面處發生斷裂破壞。因此，加入相容劑可改善兩者的界面相容性，提高復合材料的力學性能。

聚乳酸／植物纖維復合材料制備過程中，使用較多的增容劑有硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、異氰酸酯類增容劑和馬來酸酐類增容劑。其中硅烷等偶聯劑在聚乳酸和植物纖維之間起到“橋梁”的作用來提高二者相容性。馬來酸酐等增容劑作為大分子相容劑，則是通過引入強極性反應性基團及長鏈烷烴的強大纏結作用提高聚乳酸和植物纖維的相容性。

1．1 硅烷偶聯劑

硅烷偶聯劑一端為烷氧基，一端為可與聚合物鍵合的官能團。其中烷氧基可水解生成硅醇，硅醇再和植物纖維表面的羥基反應，生成烷氧結構并脫水，形成牢固的化學鍵。周長奉等［11］在聚乳酸／楊木木粉復合材料中加入了1%的硅烷偶聯劑KH550。研究表明，加入偶聯劑后，復合材料的結晶度從24%下降到22．6%，拉伸強度從35．6MPa增加到44．6MPa，而彎曲強度從63．6MPa提高到76．3MPa，吸水率也因木粉與聚乳酸的相容性提高而明顯下降，從2．24%下降到2%。

李珊等［12］用硅烷偶聯劑KH550對苧麻纖維進行改性，發現經偶聯劑改性后，聚乳酸／苧麻纖維復合材料的彎曲強度提高了48．25%。盛雨峰等［13］研究發現經胺基乙基胺基丙基（Z－6032）處理的聚乳酸／甘蔗渣復合材料的沖擊強度從11．57kJ／m2提高到14．9kJ／m2，提升了近30%，同時復合材料中甘蔗渣的分散性得到改善。

龐錦英等［14］采用硅烷偶聯劑KH550、高錳酸鉀接枝及乙酰化包覆的方式對香蕉纖維進行改性，制備了香蕉纖維增強聚乳酸復合材料。研究發現，KH550改性后復合材料的力學性能最好，其拉伸強度從38．79MPa增加到57．49MPa，彎曲強度從61．02MPa增加到101．8MPa，從斷面形貌也可看出纖維被基體緊緊包裹，基體對香蕉纖維的浸潤程度明顯提升。

1．2 鈦酸酯偶聯劑

鈦酸酯偶聯劑的作用機理與硅烷偶聯劑相似，一端為可與填料反應的基團，一端可與聚合物長鏈產生纏繞，發生化學反應。Wu等［15］分別用鈦酸酯和硬脂酸對木纖維進行改性，制備了聚乳酸／木纖維可生物降解復合材料。結果表明，當鈦酸酯偶聯劑含量為3%時，改性效果最好，復合材料的拉伸強度和沖擊強度分別提高了94%和90%。

Jing等［16］將聚乳酸分別與經鈦酸酯偶聯劑、氨基硅油、硅烷偶聯劑和乳化蠟改性后的甜高粱纖維共混制備復合材料，研究發現鈦酸酯偶聯劑改性后的復合材料彎曲和沖擊強度最好，分別比未經處理時提高了63%和62%。

1．3 馬來酸酐類增容劑

郭文靜等［17］利用馬來酸酐接枝聚丙烯（PP－g－MAH）作為相容劑制備了聚乳酸／木粉復合材料。研究發現，添加PP－g－MAH（CA60）的復合材料比未添加相容劑的聚乳酸降解更嚴重，相對分子質量更低，從而導致力學強度差、耐水性差。而由PP－g－MAH與PP共混制備的M300相容劑一方面可抑制聚乳酸的降解，復合材料的重均相對分子質量（Mw）和數均相對分子質量（Mn）分別從4．95×104和3．04×104g／mol增大到6．37×104和4．02×104g／mol；另一方面還能提高復合材料的力學性能，使其彎曲強度和彎曲模量分別從43．31MPa、7．11GPa提高到56．94MPa、7．68GPa。

李明等［18］制備了馬來酸酐接枝聚乳酸（PLA－g－MAH），并將其作為黃麻纖維與聚乳酸基體之間的界面相容劑。研究發現，隨著PLA－g－MAH含量的增大，聚乳酸／黃麻纖維／PLA－g－MAH復合材料的拉伸強度和沖擊強度先提高后降低；當PLA－g－MAH的含量為3%時，復合材料的拉伸強度和沖擊強度均達到最大值49．9MPa和20．794kJ／m2，分別提高了9．7%和94%。

滿向東等［19］用1%的馬來酸酐和為6%的硅烷偶聯劑KH550分別處理漢麻纖維，制備聚乳酸／漢麻纖維復合材料，發現經馬來酸酐處理2、4h后漢麻纖維的拔脫強度比未經處理時分別提高了59．70%、89．55%，經KH550處理2、4h后拔脫強度分別提高了89．55%、125．87%。可見，2種方式均可提高纖維與基體的相容性，且4h的處理效果最佳。

Lu等［20］用MAH作為改性劑、過氧化二異丙苯（DCP）作為引發劑制備了聚乳酸／木粉復合材料。研究表明，加入改性劑后，復合材料的熱穩定性降低，拉伸和彎曲強度有了明顯提高；MAH含量為1%時二者均達到最大值，相比未改性的復合材料分別提高了144%和44%。

1．4 異氰酸酯類增容劑

異氰酸酯類增容劑種類較多，如聚亞甲基聚苯基異氰酸酯、丁基異氰酸酯以及苯乙烯異氰酸酯等。李新功等［21］發現異氰酸酯（MDI）兩端的—N＝C＝O可分別與竹纖維和聚乳酸發生交聯反應，改善竹纖維和聚乳酸界面相容性。隨著MDI用量的增加，復合材料的熱穩定性提高，拉伸強度逐漸增大，沖擊強度先增大后減小；當MDI含量為1．5%時，復合材料的拉伸強度和沖擊強度分別達到63．4MPa和11．3kJ／m2。

Lee等［22］采用基于生物的賴氨酸一二異氰酸酯作為竹纖維與聚乳酸的界面改性劑，發現當MDI含量增加到0．33%時，復合材料的拉伸強度和彈性模量分別從29MPa、2．67GPa迅速增加至42MPa、2．96GPa。

纖維與基體之間的界面黏結增強了，復合材料的拉伸性能和疏水性得到提高。Yu等［23］研究了二異氰酸酯的種類和含量對聚乳酸／苧麻纖維復合材料力學性能及熱性能的影響。研究發現，以異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）作為增容劑的復合材料力學性能最好且IPDI的最佳含量為1．5%，此時拉伸強度從52．5MPa提高到62．6MPa，拉伸模量從2．95GPa提高到3．14GPa，而彎曲強度和沖擊強度則提高了20%左右。

除此之外，李兆乾等［24］用自制的2種大分子偶聯劑γ－甲基丙烯酞氧基丙基三甲氧基硅烷接枝聚乳酸（PLA－g－MPS）和甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝聚乳酸（PLA－co－PGMA）來處理劍麻纖維，制備了聚乳酸／劍麻復合材料。研究發現，復合材料的界面剪切強度有了明顯提高，分別提高了36．4%和42．7%。

楊龍［25］將甘油、乙醇及聚乙二醇等3種醇類分別添加到聚乳酸／木粉復合材料中，發現加入甘油的復合材料，木粉與聚乳酸間界面不明顯，復合材料的力學性能最佳；當甘油的用量達到6%時，拉伸強度和彎曲強度分別提高了18%和22%左右，增容效果較好。

Wang等［26］制備了接枝聚合物甲基丙烯酸縮水甘油酯接枝聚乳酸（PLA－g－GMA）作為聚乳酸和竹纖維的增容劑來制備復合材料。研究發現，PLA－g－GMA改善了聚乳酸與竹纖維的界面相容性。當增容劑含量為15%時，聚乳酸／竹纖維復合材料的拉伸強度和拉伸模量分別增加了135%和44%。

2 阻燃劑

聚乳酸的極限氧指數為21%，只能達到UL 94的HB級，屬于易燃材料。天然植物纖維也易燃，導致復合材料也易燃，使其應用領域受到較大限制，為此要對聚乳酸／天然纖維復合材料進行阻燃改性。在阻燃聚乳酸過程中，需要綜合考慮制品阻燃等級、力學、加工及著色等性能，合理地確定阻燃劑的種類、用量、助劑及工藝條件［27］。聚乳酸復合材料的阻燃方向是環保化、低毒化、高效化、低成本化及多功能化［28］。

王春紅等［29］通過堿加阻燃劑FPK8002加硅烷偶聯劑KH550復合處理的方法對苧麻織物進行表面改性，制備了聚乳酸／苧麻織物復合材料。研究發現，12s點火時間時復合材料的損毀長度為1cm，60s點火時間時復合材料的損毀長度為8．25cm，且均無熔滴現象，阻燃性能較好。

Bocz等［30］利用合成的一種新型含磷阻燃劑對亞麻纖維進行表面處理，將改性后的纖維加入到聚乳酸／熱塑性淀粉共混物中，并采用磷酸甘油代替甘油作為淀粉的增塑劑。經測試，復合材料的阻燃性獲得顯著提高，UL 94垂直燃燒測試可達V－0級，極限氧指數為33%，同時減少了44%的熱量釋放。

楊舒宇等［31］在聚乳酸／椰殼纖維復合材料制備過程中加入環氧包覆型聚磷酸銨（EAPP），制備了一種環境友好型的聚乳酸阻燃復合材料。當加入10%椰殼纖維以及20%的EAPP后，復合材料的極限氧指數可達34．6%，UL 94測試通過V－0級。

Wang［32］在竹子纖維增強聚乳酸的復合材料中加入聚磷酸銨（APP）、可膨脹石墨作為阻燃劑，發現二者起到協同作用，復合材料UL 94垂直燃燒測試可達V－1或V－0級，熱變形溫度相比純聚乳酸提高了102%。

凌啟飛等［33］研究了阻燃劑APP對聚乳酸／竹粉復合材料性能的影響，發現APP含量為20%時，阻燃抑煙效果較好。同時比較了APP和氫氧化鋁（ATH）對聚乳酸／竹粉復合材料抑煙和抑熱的效果［34］，結果表明ATH對復合材料具有顯著的抑煙效果，但抑熱作用較APP要差，而ATH與APP復合阻燃劑使復合材料兼具較好的抑熱作用和抑煙效果。此外，APP和ATH單獨阻燃的復合材料在浸水過程中的吸水率和吸水厚度膨脹率均較低，而APP／ATH復配阻燃型聚乳酸／竹粉復合材料的吸水率最高，尺寸穩定性最差［35］。

3 增韌劑

聚乳酸／植物纖維復合材料通常為脆性材料，韌性較差，實際使用過程中容易破裂，因此需要對復合材料進行增韌處理［36］。馮彥洪等［37］利用聚乙二醇（PEG）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）對聚乳酸／劍麻纖維復合材料進行增韌改性，得出斷裂伸長率的最優配方為硬脂酸含量1%、PBS含量10%、PEG含量15%，材料的斷裂伸長率可提高到無助劑時的3倍左右；沖擊強度的最優配方為PBS含量5%、PEG含量15%，材料的沖擊強度比無助劑時提高了87%左右。

Taib等［38］在聚乳酸／40%洋麻纖維復合材料中加入10%的PEG，發現復合材料的沖擊強度從5．9kJ／m2增加到7．0kJ／m2，提高了19%。周娟娟等［36］以聚烯烴彈性體（POE）和聚對苯二甲酸乙二醇酯－1，4－環己烷二甲醇酯（PETG）作為增韌劑，研究了其對聚乳酸／麥稈纖維復合材料力學性能及微觀形貌的影響。嘗試了以無機納米粒子Mg（OH）2為核、彈性體為POE殼的“核－殼”結構對材料進行增韌，研究發現，當納米核與殼的質量比為1∶2時，復合材料力學性能較好，當“核－殼”結構母粒添加量為15%時，復合材料的沖擊強度相比未增韌時提高了約114．29%。

李明等［18］將PBS作為增韌組分加入到聚乳酸／黃麻中，并采用過氧化二異丙苯（DCP）促進聚乳酸和PBS的交聯反應，使得二者能夠更好地融合在一起。Serizawa等［39］通過加入一種乳酸和脂肪族聚酯的共聚物合成的增韌劑，發現聚乳酸／洋麻纖維復合材料的沖擊強度從5．5kJ／m2增長到7．8kJ／m2。Qiang等［40］在聚乳酸基木塑復合材料中加入線形低密度聚乙烯（PELLD），發現PE－LLD可顯著提高復合材料的沖擊韌性，當木粉含量為5%時，未加PE－LLD的復合材料沖擊強度只有75kJ／m2，而加入PE－LLD后，沖擊強度可達110kJ／m2左右，且直到木粉含量增加到50%，加入PE－LLD的復合材料其沖擊強度均高于未添加的。

聚乳酸／植物纖維復合材料作為一種安全無毒可降解的綠色材料，在替代傳統塑料制品如餐具、家具等方面有著廣泛應用前景。其韌性是不可忽視甚至極其重要的性能指標，增韌劑的選擇和添加也就尤為重要。

4 潤滑劑

Ding等［41］在制備聚乳酸／纖維素復合泡沫的過程中加入PEG作為潤滑劑。另外，鐘京等［42］研究了2種自配的潤滑劑配方對聚乳酸／甜高粱纖維木塑復合材料加工流動性和力學性能的影響，發現當組分中含有低熔點的前期潤滑劑時，能得到良好的加工流動性，但由于潤滑劑未完全揮發，導致模壓成型時出現泡孔，力學性能大大降低；而不含前期潤滑劑配方的力學性能可比之提高34%，但加工流動性有所降低。因此在帶排氣孔的螺桿擠出機中可加入前期潤滑劑，而在密煉機中則不能添加。

戚裕等［43］在聚乳酸／木粉復合材料加入潤滑劑TR－044，避免了因停留時間延長使得擠出物機械強度急劇下降，改善了樣品表面的光潔度。當潤滑劑含量為1．5%時，復合材料拉伸強度最高可達37MPa左右，比未添加潤滑劑時提高了11%。

劉榮亮等［44］發現，潤滑劑TPW609與聚乳酸／劍麻纖維相容性較好，在溫度為180℃、轉速為10r／min、TPW609添加量為0．5%～1．0%時，復合材料的平衡轉矩從未添加時的16N·m迅速下降至10－7N·m，熔體黏度降低，熔融速率加快；而TPW665體系終止轉矩與轉速有關，在低轉速下（10r／min），TPW665的潤滑效果非常明顯，隨潤滑劑用量增多，平衡轉矩最多可下降48%左右。

5 增塑劑

用于聚乳酸的增塑劑一般分為：單體、低聚物和聚合物，單體有甘油、乙酸甘油酯等，低聚物如乳酸低聚物、三甘醇等，聚合物如聚乙二醇和聚丙二醇等［45］。厲國清［46］在聚乳酸／亞麻纖維中加入PEG作增塑劑，發現增塑效果明顯，復合材料的玻璃化轉變溫度（Tg）和結晶溫度（Tc）明顯降低，分別降低了7℃和15℃。不同相對分子質量的PEG對聚乳酸的增塑效果不同，較低相對分子質量的PEG是聚乳酸良好的增塑劑，而較高相對分子質量的PEG是聚乳酸良好的增韌劑。林武滔等［47］研究發現在3種不同相對分子質量（分別為1000、2000、6000）的PEG中，PEG2000對聚乳酸／苧麻纖維復合材料結晶能力的促進作用最顯著，其總結晶速率是純聚乳酸的2倍。

廖枝飛等［45］發現亞磷酸三苯酯（TPPi）在聚乳酸／聚己內酯共混體系中不僅可以起到增塑劑的效果，還起到偶聯劑的作用，共混物的斷裂伸長率可達243．78%。

趙梓年等［48］在苧麻纖維的浸潤液中加入增塑劑檸檬酸三丁酯（TBC），研究發現聚乳酸／苧麻纖維復合材料的斷裂伸長率先升高后下降，TBC含量為10%時，斷裂伸長率最高可達70%以上，聚乳酸球晶也隨著TBC含量增加而變大。

Nor等［49］研究發現將三乙酸甘油酯加入聚乳酸／洋麻纖維后，復合材料的Tg從58℃下降到52℃，儲能模量從2．14GPa提高到2．61GPa，而拉伸強度由未添加增塑劑時的32MPa提高到48MPa。增塑劑在聚乳酸和植物纖維制備復合材料的過程中主要起到降低材料的Tg、改善材料的加工性能、同時提高PLA的結晶度、增強復合材料韌性的作用，可與增韌劑協同使用。

6 結語

聚乳酸與植物纖維均為生物基材料，二者共混并配以適當助劑可制得性能優良、成本較低的復合材料，應用前景十分廣闊。同一種小分子助劑（如PEG）在不同體系中有時可以用作增塑劑，有時可用作潤滑劑等。同時，復合材料制備過程中用到的加工助劑如抗氧劑、抗老化劑等尚未被系統地研究與報道。隨著聚乳酸／植物纖維復合材料逐漸被人們重視，其制備過程中要用到的助劑也將受到關注，且助劑的安全無毒、環境友好、高效多功能及協同化使用是今后研發的主要方向。

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關于召開2017功能性塑料包裝創新峰會暨塑料委專家委員會年會的通知

各有關單位及專家：

基于業界對如何縮小與國外先進技術的差距，提升行業經濟效益和競爭力的迫切需求，為促進技術交流與創新，了解新產品信息與行業未來發展趨勢，整合資源，共謀發展，我會決定在2017第二屆包裝世界（上海）博覽會期間，在上海舉辦“2017功能性塑料包裝創新峰會暨中包聯塑料委專家委員會年會”。有關事項通知如下：

一、會議信息

名稱：2017功能性塑料包裝創新峰會暨塑料委專家委員會年會

時間：2017年11月9－11日

地點：上海海洋大學（浦東臨港）中國功能性塑料包裝研究交流中心

主辦單位：中國包裝聯合會塑料制品包裝委員會

承辦單位：中國功能性塑料包裝研究交流中心；上海尚微堂企業管理咨詢有限公司

協辦單位：征集中

會議規模：150～200人

二、論文征集

征集對象：擬參加本次峰會的企業及個人。

征集內容：功能性塑料包裝用原、輔材料；功能性塑料包裝的生產工藝與設備；功能性塑料包裝材料的性能及檢測技術；功能性塑料包裝的應用。

論文征集日期：2017年8月15日前提交論文題目及摘要，9月25日前提交完整論文。論文經審核后，收錄于“2017功能性塑料包裝創新峰會暨塑料委專家委員會年會”論文集中，部分優秀論文推薦到《塑料包裝》雜志發表。

三、日程安排

1、將邀請多名活躍在研發、生產第一線的知名專家、學者，分別就功能性塑料包裝相關議題進行講演和交流；

2、塑料委專家委員會年會；

3、實地考察中國功能性塑料包裝研究交流中心和企業；

四、收費原則

會務費：包含資料費、場地費、演講講課費、餐飲費、參觀工廠車費等，2000元／人；優惠條款：2017年8月31日前繳費報名的1800元／人；2017年9月30日前繳費報名的1900元／人；相關高校師生，1000元／人；同一企業2人以上5人以下報名的，1600元／人；組團參與的另行優惠。住宿及往返交通費自理；住宿可通過主辦方代訂。

聯系方式：李立：15692166715；gnxslbz＠163．com 樊敏：15692166725；mfan＠shou．edu．cn

吳尚平：15801966993；微信ycrtzbl；wushangping＠126．com 陳昌杰：13817940074；ccj000＠126．com

安毅：13801117271；13801117271＠163．com

A Review on Applications of Additives for Poly（lactic acid）／Plant Fiber Composites

WANG Meng，WENG Yunxuan＊，SONG Xinyu
（School of Materials Science and Mechanical Engineering，Beijing Technology and Business University，Beijing 100048，China）

This paper reviewed the research progresses in the preparation of poly（lactic acid）／plant fiber composites at home and abroad and introduced the relevant processing additives including compatibility agents，toughening agents，lubricants，flame retardants and plasticizers in detail．Finally，the development of the additives used for poly（lactic acid）／plant fiber biodegradable composites was prospected．

poly（lactic acid）；plant fiber；composite；compatilizer；flame retardant；lubricant；toughening agent；plasticizer

TQ321

A

1001－9278（2017）07－0009－07

10．19491／j．issn．1001－9278．2017．07．002

2016－12－23

＊聯系人，wyxuan＠th．btbu．edu．cn