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水中總磷測定受環境溫度的影響分析

2017-01-22 15:20:55劉君
資源節約與環保 2017年4期

劉君

(廣州市荔灣區環境監測站廣東廣州510380)

水中總磷測定受環境溫度的影響分析

劉君

(廣州市荔灣區環境監測站廣東廣州510380)

現代化科學技術的快速發展推動了現代工業的發展,人們過于追求眼前的工業利益而忽略了對環境的危害性,導致人與環境矛盾日益激化。由于工業排放出的廢水中含有過量磷,過量磷造成水體出現惡臭,使江河湖海水體富營養化,并且在海灣地區出現赤潮現象。隨著水環境的逐漸惡化,磷成為了檢測水質中必備的檢測項目,其也是評價水質量的重要指標。

水中總磷測定;環境溫度;影響分析

在河流,生活用水或者廢水中,磷以多種方式存在,其中存在的主要形式是磷酸鹽與磷酸氫鹽,主要存在于溶液、水生生物以及腐殖質粒子中。大多數水體中磷的含量較低,但在一些工業生產排放的廢水中,磷的含量非常高。

1 實驗基本概述

水中磷含量的檢測方法按照我國相關檢驗標準使用的是鉬酸銨分光光度法。在具體的檢驗操作過程中,不管是繪制標準變化曲線,還是進行樣品測定都要充分考慮到氧化劑的類別、不同溫度的反應時間以及中和劑的類別產生的影響。因而對溫度、濃度以及時間長度科學合理進行掌控,對水體中磷測量具有重要的影響意義。

2 鉬酸銨分光光度法操作及受溫度影響分析

在中性條件下,使用過硫酸鉀或者硝酸-高氯酸,將以不同形態存在的磷都轉化為正磷酸鹽。在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀三種物質結合反應產生磷鉬雜多酸,使用抗壞血酸還原之后生成藍色網狀物,并且在700mm范圍處對其吸光度進行測定。

2.1 這種原理的可應用范圍

這種方法適用于工業排放的廢水或者地表水中的磷含量測定。在水體中取25毫升,磷的最低濃度檢測出為每升0.01毫克,最高值為每升0.6毫克。

2.2 使用的儀器

用1+9硝酸將所有實驗儀器浸泡二十四小時,之后清理干凈后方可使用。需要準備的儀器有:2KW的電爐、50毫升的具塞刻度管、壓力鍋或者是醫專用的手提式滅菌器、可見分光光度計。

2.3 需要準備的試劑

硝酸20=1.4g/ml、硫酸20=1.84g/ml、過硫酸鉀溶液50g/L(將5g硫酸鉀溶于水并稀釋至100ml)、抗壞血酸溶液100g/L(將10g抗壞血酸溶于水并稀釋至100ml。此溶液貯于棕色試劑瓶中,放在陰涼處穩定幾周,如不變色可長時間使用)、鉬酸鹽溶液(將13g鉬酸銨溶解在100ml水中;將0.35g酒石酸銻鉀溶于100ml水中。在不斷攪拌下將鉬酸銨溶液融入300ml硫酸中,加入酒石酸銻鉀混合均勻,將此溶液放于棕色試劑瓶中冷卻可保存兩個月)、磷標準溶液。

2.4 具體的操作流程

第一,對樣品按照相關實驗室規則進行處理

第二,制取試樣。將25毫升樣品放在50毫升的具塞刻度管中。在取樣之前需要將其仔細搖勻,使溶解部分與懸浮部分都存在樣品成分。若樣品中磷含量過大,可以根據實際情況選取樣品的用量。

第三,空白實驗。采用蒸餾水或者純凈水代替試樣即可,操作步驟與試樣步驟一致。

第四,過硫酸鉀稀釋消解。在已經提取的試樣中加入4毫升的過硫酸鉀溶液,并且將具塞刻度管瓶蓋擰緊,用紗布將玻璃塞包好,用細繩扎緊,置放在大燒杯中用高壓鍋加熱,當高壓鍋內壓力達到1.1*105pa時,其溫度約為120攝氏度,將這一溫度保持30分鐘后停止加熱。當壓力表歸零后,取出制冷,用離子水稀釋歸零。

第五,對樣品進行測定。首先為顯色。在已經消解完的樣品中融入1ml的抗壞血酸溶液混合,使其均勻,停滯30秒后加入2ml的鉬酸鹽溶液將其充分混合均勻;其次,測量。將混合后的溶液在室內常溫下放置15分鐘之后,采用30mm的比色皿,在波長700附近位置,用離子水作為參照物對其吸光度進行測量,將空白實驗的吸光度減去之后,校準曲線,用公式計算出磷含量。

第六,最終的實驗結果。將標準溶液(500mg/L)稀釋到250ml,計算出結果為2mg/L。采用9支具塞刻度管,分別加入體積含量為2mg/L的標準溶液,加水稀釋成25ml,按照制取試樣方式進行處理,按照空白試樣方法對其進行測定,得出具體數據變化曲線,有相關研究可知,在不同的溫度條件下,扣除空白吸光度A與磷濃度C的標準曲線是不同的。譬如:在溫度為15℃、25℃、35℃時,其標準曲線的線性關系系數分別為0.9983、0.9997、0.9992。由此可以看出,在不同溫度條件下,標準曲線的線性關聯性相差較小,但當溫度降低時,標準曲線的線性關聯性便相對更差。基于上述研究結果,在水質中總磷進行磷鉬藍顯色時,最應該關注的環節是溫度對其的影響,尤其是在溫度較低的冬季,當室內溫度較低時,則應該預先將其放在20℃-30℃的水中加熱,通過此種方式才能夠保證標準曲線的精準度,進而保證樣品測定數值的準確度。

第七,環境溫度的影響分析。在不同的溫度條件下,總磷的濃度會依照時間長度變化向這個方向進行,也就是有色溶液的吸光度會隨著時間邊長而增加。在一定時間內,反應達到最高點,濃度將不會再發生變化,同時也處在相對穩定的狀態。因此,環境溫度的變化在一定程度上決定著有色溶液強度的變化,同時發色速率也會發生相應變化。

結語

在磷化工生產廢水中,磷的含量可以達到每升幾百毫克。磷是水中生物生長的所需元素之一,若水中磷含量超過每升0.2mg,會導致水中藻類植物過量繁殖,使水體富營養化,湖泊中水的透明度降低,含氧量降低,水中生物大量死亡。因此,磷是衡量水質量的重要標準。

[1]賈潤中,李敏,楊靜怡等.鉬酸銨分光光度法測定水中總磷方法的改進[J].山東化工,2015,44(20):69-70,73.

[2]張宏.去除濁度對地表水中總磷測定干擾的方法探討[J].環境科學導刊,2013,32(z1):127-128.

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