牛尾菜精油提取工藝的初步研究

劉宇+王曼寧+董娜+步冬瑩+董珊珊+苗婷婷

摘 要：為尋找一條適合工業連續生產的低成本、低能耗、高效率的牛尾菜精油生產工藝路，本實驗利用水蒸汽蒸餾法、浸提法、壓榨法、CO2超臨界萃取技術提取牛尾菜精油，對四種方法的提取率進行比較，并優化牛尾菜精油提取工藝。實驗結果表明：CO2超臨界萃取技術的提取率最高，并得出最適條件為：萃取溫度35℃，萃取壓力30MPa，萃取時間3小時。

關鍵詞：牛尾菜；精油；提取

牛尾菜俗名龍須菜，具有濃郁的芳香氣味，其幼苗可食用，有調整身體機能、增強免疫力、防癌等藥用價值。牛尾菜是長白山區廣受歡迎的一種藥食同源的野生名菜，營養價值很高[1-2]。牛尾菜嫩莖葉中總氨基酸的含量遠遠高于一般蔬菜，其中17種氨基酸中的7種是人體所必需的，占總氨基酸含量的32.65%，鈣源、鋅源等的分布趨勢符合人體對無機元素需要量的分布，維生素含量高，是膳食纖維的很好來源。

隨著生活水平的不斷提高，消費觀念的改變， 人們越來越擔憂化學合成精油的安全性， 對天然植物精油的需求量不斷增加。植物精油在西歐、北美等地很受歡迎，中國是其產品的重要供應者。國內精油市場尚處于起步發展階段，隨著市場推進，純天然功能性精油將作為一種有利于健康、環保的消費品引領中國的時尚潮流。

目前未見對牛尾菜提取工藝的研究報道，本實驗比較不同方法對牛尾菜精油的提取率，并對提取工藝進行初步研究，以期為牛尾菜精油產品的生產提供可靠的理論依據。

1 實驗材料及儀器

牛尾菜采集于長白山脈，取地上部分洗凈陰干，剪成0.3cm的小段，備用。

液態CO2；乙酸乙酯；無水硫酸鈉；草酸。

CO2超臨界萃取裝置，HACLJ48-1-Ⅱ型，通化師范學院研制；旋轉蒸發器，型號RE—52AA，上海亞榮生化儀器廠；精密電子天平，型號JA2003，上海恒平科學儀器有限公司；循環水式多用真空泵，SHZ-D（Ⅲ），河南省予華儀器有限公司；數顯恒溫水浴鍋，榮華HH-4，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司。

2 實驗方法

2.1 水蒸汽蒸餾法

將0.2kg處理好的牛尾菜置于圓底燒瓶中，加入200ml蒸餾水，加熱回流2h，精油同水蒸汽一起冷凝，用接收器接收，乙酸乙酯萃取，合并有機溶劑，無水硫酸鈉干燥，過濾，即得牛尾菜精油，稱重[3]。

2.2 壓榨法

取0.2kg處理好的牛尾菜浸泡于水中5小時，使之膨脹變軟后，從水中取出，并將其切開，使內表面朝里與吸油的海綿相接觸，對著海綿用手從外面壓榨，使油囊破裂，精油釋放出吸附在海綿上，反復操作，當海綿精油吸附飽和時，將精油擠出流到燒杯中。燒杯盛滿油液后，靜止澄清。精油浮于上層，下層為植物中之水分，最后將上層精油傾斜濾出，得到牛尾菜精油粗提液，稱重[4]。

2.3 浸提法

取0.2kg牛尾菜，浸泡過夜，用紗布吸干表面水分，加入100-200ml5%草酸溶液，研磨成漿狀，再加入100ml2%草酸洗滌，離心，取上層油狀液體，濾渣復提，合并濾液，棄去濾渣，得牛尾菜精油粗提取液[5-6]。

CO2超臨界萃取法

稱取10kg干燥牛尾菜粉碎，投入萃取罐中，分別設定分離釜I和分離釜II的壓力、溫度，控制CO2流量，進行動態萃取。萃取到設定時間后，從分離釜I和分離釜II收集萃取物，得到的油狀物即為牛尾菜的精油[7-9]。

3 結果與分析

3.1 不同提取方法對牛尾菜精油提取率的影響

從表1中可以看出：CO2超臨界萃取法提取的牛尾菜精油含量和得率均最高，其次依次是：水蒸汽蒸餾法、浸提法和壓榨法，與其它方法相比，CO2超臨界萃取技術提取的精油色味純正，無溶劑殘留。說明CO2超臨界萃取法的效果最佳。

3.2 壓力對CO2超臨界萃取的影響

本實驗將溫度設為25℃，提取時間2h，設定壓力10MP、20MP、30MP、40MP、50MP。從圖1中看出：在10-30MP之間隨著壓力增加提取率上升，在30-50MP之間隨著壓力下降提取率下降，所以本實驗得出牛尾菜CO2超臨界萃取的最適壓力是30MP。

3.3 溫度對CO2超臨界萃取的影響

將提取壓力設為30MP，時間2h，溫度設為5、15、25、35、45℃，研究溫度對萃取率的影響。從圖2可見：在5-35℃之間，提取率隨著溫度的升高逐漸增加，在35℃時達到最大后又逐漸下降。

3.4 時間對CO2超臨界萃取率的影響

將提取壓力設為30MP，溫度設為25℃，將提取時間分別設為2h、2.5h、3h、3.5h、4h研究溫度對萃取率的影響。從圖3中可見：在2-3小時之間，提取率隨著時間的延長逐漸增加，在3小時達到最大后，隨著時間的推遲提取率變化不明顯。因此，從節能的角度分析，將提取時間設為3小時最佳。

4 討論

CO2超臨界萃取技術活性好，能有效防止熱敏性物質的氧化和逸散，最大限度的保持了原液和精油的精純和活性成分，萃取后不含有害溶劑的殘留，防止了提取過程中對人體的毒害和對環境的污染，環保性更高。本實驗與此結果相一致，結果表明：CO2超臨界萃取技術的精油得率最高，與其它方法相比，其精油色味純正，無溶劑殘留。

本實驗又進一步對適合工廠化生產的CO2超臨界萃取技術的提取工藝進行了研究。壓力是影響精油得率的一項重要因素之一，因為適當的增加壓力會使CO2的密度增大，萃取率增加，但擴散系數卻會變小，使萃取率下降。升高溫度，會加快分子的熱運動，增加提取率，但溫度過高CO2的密度減小，使牛尾菜溶解在流體中的密度減小反而不利于萃取。在提取時間方面，提取率隨著時間的延長逐漸增加，在3小時達到最大，之后隨著時間的延長，提取率變化不明顯。綜上所述牛尾菜CO2超臨界萃取的最佳提取工藝為：萃取溫度35℃；萃取壓力30MPa；萃取時間3小時。

參考文獻

[1]王文和， 邵美妮， 韓亞光. 牛尾菜營養成分分析[J]. 特產研究， 2000， 22（3）：46-47.

[2]陳雯， 唐生安， 秦楠，等. 牛尾菜抗氧化活性成分研究[J]. 中國中藥雜志， 2012， 37（6）：806-810.

[3]劉婷， 厙文波， 王婷，等. 水蒸氣蒸餾和超臨界萃取薰衣草精油抗氧化作用研究[J]. 時珍國醫國藥， 2009， 20（12）：3035-3037.

[4]蘇曉云. 壓榨法在精油提取中的應用[J]. 價值工程， 2010， 29（1）：51-52.

[5]壽鴻飛， 馬天宇， 蘇苗，等. 浸提法提取枸杞多糖工藝優選[J]. 北方藥學， 2015， 12（10）：78-80.

[6]王鳳潔， 李良， 賈常英，等. 浸提法提取黑米色素的工藝研究[J]. 農業機械， 2011（23）：110-113.

[7]葛保勝， 王秀道， 孟磊，等. 超臨界二氧化碳萃取核桃油的工藝研究[J]. 食品工業， 2003（2）：44-46.

[8]江偉強， 伍培輝. 采用超臨界二氧化碳萃取天然香料[J]. 冷飲與速凍食品工業， 2001， 7（2）：31-32.

[9]何熹， 韓寧. CO2超臨界萃取法提取玫瑰類黃酮及其保健功能研究[J]. 安徽農業科學， 2009， 37（26）：12699-12700.

作者簡介

苗婷婷（1981-），女，漢族，吉林省柳河縣人，實驗師，碩士研究生，研究方向：藥理學。