研究應用火焰原子吸收法檢測地表水中銅的不確定度

樊敏

（自貢市自流井區環境監測站成都自貢643000）

研究應用火焰原子吸收法檢測地表水中銅的不確定度

樊敏

（自貢市自流井區環境監測站成都自貢643000）

由于存在誤差，因而被測值存在不能肯定的程度，此時與測量結果相關的參數即為不確定性。它存在于任何實驗過程中，主要用于質疑、懷疑測量結果的可行性與可信性，可以定量反應測量結果的質量水平。同時，評定測量結果的不確定度也是做好任何實驗的基本技術，本文詳細介紹了火焰原子吸收法檢測地表水中銅元素的操作方法與流程，分析了影響測量值的不確定度分量，并指出了測量地表水中銅含量的不確定方法。

火焰原子吸收法；地表水；銅；不確定度

1 火焰原子吸收法

吸光度與溶液中的待測成分深度存在正比關系，而利用火焰原子吸收法可以直接測定地表水銅的不確定度。首先利用標準濃度的溶液測定吸光度數值，之后利用最小二乘法擬合成標準曲線，之后在相同條件下測定水樣中的吸光度，采用之前擬成的標準曲線計算水中銅的濃度。

2 檢測方法

首先是檢測依據，本次研究主要利用直接吸入火焰原子吸收法測量水中銅的不確定度。其次是檢測原理，當水樣中的銅離子被原子化后，吸收了來自銅元素與陰極燈共同發出的共振線，且此元素含量與吸光度成正比，根據此檢驗原理，利用水樣中銅產生的響應值檢測其濃度大小。再次是使用AA900T型的原子吸收分光度計。最后是操作步驟，此過程應做好校準曲線及測定樣品兩項工作，校準曲線應配制標準的使用溶液，在環境保護部研究所購買標準濃度的銅貯備液，而后進行稀釋，并利用單標線移液管將其吸取至100毫升的容量瓶中，并用去離子水定容至標準線，得到標準濃度的中間液，而后利用5毫升的單標線移液管將中間液移至100毫升的容量瓶中[1]。定容至標準線，得到標準的使用液。而后在繪制標準曲線，在7個都是100毫升的容量瓶中分別加入2.00、4.00、8.00、10.00、15.00以及20.00的銅標準使用液，之后得到0、0.1、0.2、 0.4、0.5、0.75以及1.0的標準溶液，之后再進行測定，繪制標準曲線[2]。樣品測定過程中，應利用單線移液管吸入100毫升的均勻水樣，并向其中加入5毫升的濃硝酸，并放于電熱板上進行加熱，但期間應防止樣品沸騰，當加熱至10毫升左右時，再加入5毫升的濃硝酸及2毫升的高氯酸，繼續進行消解。之后取下進行冷卻，加入水以充分溶解殘渣，之后將溶液移至100毫升的容量瓶中，并利用去離子水進行定容，之后再利用測定標準溶液相同的方法進行測試，儀器自動給出水樣濃度。

3 數學模型

3.1 計算公式

銅校準曲線的擬合方程為y=bx+a，其中x為儀器根據吸光度利用標準曲線換算的濃度值；b是回歸方程的斜率；a是回歸方程的截距。同時，水中銅濃度的計算公式為，其中c為水樣中銅的濃度；x為儀器根據吸光度利用標準曲線換算的濃度值；是水樣體積；是定容體積[3]。

3.2 不確定度數學模型

測定結果的不確定度主要來自于吸光值量化、溶液的配置、工作曲線擬合、樣品重復測量以及定容體積等方面，各不確定的分量并不相關，且線性擬合與吸光量化是不確定度的主要來源；儀器引起的不確定度影響可以忽略不計，而稀釋溶液產生的不確定度是不確定度的較小分量。一方面是A類不確定的估算，A類不確定度主要指的是由重復測量引起的不確定度，且本次試驗數據主要來源于原子吸收分光的光度計。且相同條件下重復測定10次水樣，并以此記錄測定結果的同濃度，最后得到平均值為0.4842，而后由貝塞爾公式得出標準偏差為0.00136，且其A類標準不確定度的估算值為0.00089毫克每升，自由度為9。另一方面是B類不確定度的估算，銅標準溶液配制以及工作曲線擬合都會引起不確定度，以濃度為1000毫克每升的銅標準溶液為例，利用單刻度吸管準確吸取上述銅溶液至100毫升的容量瓶中，并定容得到100毫克每升的標準溶液[4]。之后在吸取10毫升的銅溶液至100毫升容量瓶中，得到濃度為10毫克每升的銅溶液，由此利用刻度管配制溶液。分析發現，銅標準溶液的不確定度為0.3，屬于正態分布。且移液管與容量瓶也會引起不確定度，最后得出銅標準溶液配制引起的不確定度為0.00371，自由度為無限大[5]。

在工作曲線擬合過程中，實驗主要利用去離子水作為空白溶液，并利用5個標準點繪制標準曲線，并三次測定每個濃度值，其線性方程為Y=0.00758X-0.0002，其中a=-0.0002，b=0.00758，且r為0.9999。而通過繪制銅標準曲線可以得出其相對不確定度為0.01，自由度為16。

結語

本文主要利用火焰原子吸收法測定水中銅的含量及濃度，且通過以上的計算結果可以得出，繪制標準曲線及樣品測量重復性的不確定度對測量結果產生了重要影響。為此，在樣品分析過程中應提升工作人員的操作機能水平，并增加標準曲線及樣品的測量次數。

[1]鳳吾利,秦曉麗,王瑞芬.火焰原子吸收分光光度法測定礦石中銅的含量的不確定度評定[J].科技信息,2013(01).

[2]武洪麗,鮮青龍,王琴.火焰原子吸收法測定水中鎂元素含量的不確定度評定[J].環境衛生學雜志,2014(04).

[3]毋永龍,聶繼云,李靜,李海飛,徐國鋒,覃興,李志霞.微波消解-火焰原子吸收法測定鮮果中鈣含量的不確定度評定[J].食品科學,2012(02).

[4]江梅,陳剛新,張愷,念東,常江.原子熒光法測定水中硒時防止銅干擾的方法[J].凈水技術,2015(10).