應(yīng)用紅外碳硫分析儀檢測泡沫鎳中碳、硫含量的方法研究

萬卓

（沈陽計量測試院，遼寧沈陽，110179）

應(yīng)用紅外碳硫分析儀檢測泡沫鎳中碳、硫含量的方法研究

萬卓

（沈陽計量測試院，遼寧沈陽，110179）

碳、硫是泡沫鎳中非常重要的兩個元素。采用紅外碳硫分析儀對泡沫鎳中的碳、硫含量進行了檢測，并對檢測結(jié)果的準確性進行了檢驗。結(jié)果證明：采用紅外碳硫分析儀檢測泡沫鎳中的碳、硫含量，碳 RSD＜1.0%、硫 RSD＜1.5%，不僅精度高，而且方法簡便、快捷。

紅外碳硫分析儀；泡沫鎳；碳含量；硫含量

引言

泡沫鎳是一種金屬多孔體材料，主要用于電池行業(yè)中鎳鎘電池、鎳氫電池的正負極板[1]。碳和硫在泡沫鎳中以化合物形式存在，由于其對泡沫鎳的機械性能、加工熱脆性有不利影響[2]，通常認為其含量越低越好[3]。傳統(tǒng)的管式爐燃燒氣體容量法、非水滴定法等，因分析準確度差、人為影響因素大、分析過程漫長等局限性，已不能適應(yīng)泡沫鎳中碳、硫元素的分析，尋求一種準確度高、方法快捷的新型測試法，顯得尤為重要。

應(yīng)用紅外碳硫分析儀，可提供保證。本文詳細介紹了采用該儀器測試泡沫鎳中碳、硫含量的方法，并對檢測結(jié)果的準確性進行了考察。

1 實驗工具與過程

1.1 主要儀器與試劑

主要實驗用儀器，包括：紅外碳硫分析儀（以下簡稱C/S儀）、電子天平、瓷坩堝、坩堝鉗。

實驗采用試劑，主要包括：鋼鐵標準物質(zhì)、鎢粒、錫粒。

儀器工作時設(shè)置的參數(shù)如下：

（1）氧氣出口壓力：0.18～0.20 MPa；

（2）氧流量：1.0～2.0 L/min；

（3）分析氣流量：3.0～4.5 L/min。

1.2 測試過程

（1）啟動計算機、C/S儀、天平、打印機，步驟如圖1所示。

圖1 設(shè)備啟動

在開始測試前，需要確認所需設(shè)備處于正常待機狀態(tài)，檢查各氣壓表和流量表等設(shè)備狀態(tài)是否符合要求。若不，則需要調(diào)整。

（2）打開氧氣瓶，調(diào)節(jié)壓力參數(shù)，步驟如圖2所示。

圖2 打開氧氣瓶，調(diào)節(jié)壓力參數(shù)

在開啟氧氣瓶閥門時，一定要檢查瓶嘴是否漏氣。如果發(fā)現(xiàn)漏氣，立即關(guān)閉總閥門，做好標識，更換氣瓶，通知采購部門，要求供應(yīng)商進行更換維修。

（3）調(diào)整C/S儀氣壓表、流量表，步驟如圖3所示。

對以上設(shè)備的參數(shù)進行確認，使其符合正常測試要求。如處于非正常狀態(tài)，應(yīng)進行調(diào)整，使之恢復(fù)正常。

（4）校正、調(diào)整C/S儀測試系數(shù)，步驟如圖4所示。

校正后的C/S儀在測定標樣時，其測定值與標準值相符。

圖3 調(diào)整C/S儀氣壓表、流量表

圖4 校正、調(diào)整C/S儀測試系數(shù)

（5）制備樣品、樣品編號和稱量，步驟分別如圖5、圖6和圖7所示。

圖5 制備樣品

圖6 樣品編號

圖7 樣品稱量

（6）稱量助溶劑：

檢驗員按測試要求，向坩堝中加入0.4 g純鐵助熔劑和1.4 g鎢粒。

（7）測試，步驟如圖8所示：

圖8 測試過程

在測試過程中，如果出現(xiàn)異常值，需連續(xù)按儀器上的“自動清灰”鍵進行清灰處理。清灰后必須重新校正儀器，即步驟（4）后，繼續(xù)測試。如果測試過程中儀器出現(xiàn)異常，立即停止工作，關(guān)掉電源，等排除故障后重新開動儀器。

（8）輸出測試數(shù)據(jù)。

檢驗員在“分析查詢”中將測得的數(shù)據(jù)雙擊確定，點擊鼠標右鍵，打印輸出。

2 實驗結(jié)果精度分析

2.1 對標準物質(zhì)的檢測結(jié)果

取已知結(jié)果的美國標準物質(zhì)（C為0.162 0%，S為0.009 50%）作為試樣，連續(xù)分析10次，其分析結(jié)果見表1所示。

表1 標準物質(zhì)檢測結(jié)果

對表1數(shù)據(jù)進行數(shù)理統(tǒng)計，得出如下結(jié)果：

（1）平均碳含量 XC=0.162 0%，相對標準偏差RSD=0.57%，滿足設(shè)備對于碳的準確度要求，即RSD＜1.0%；

（2）平均硫含量XS=0.009 4%，相對標準偏差RSD=1.05%，滿足設(shè)備對于硫的準確度要求，即RSD＜1.5%。

2.2 對標準樣品的檢測結(jié)果

對標準樣品進行分析，其結(jié)果見表2所示。

表2 標準樣品檢測結(jié)果

3 結(jié)論

根據(jù)試驗過程和結(jié)果，得出如下結(jié)論：

（1）紅外碳硫分析法分析準確度高：碳 RSD＜1.0%、硫 RSD＜1.5%，結(jié)果穩(wěn)定。

（2）高頻紅外碳硫分析法分析范圍廣，分析速度快捷，且操作簡便。

本方法值得業(yè)界參考。

[1]劉展忠. 發(fā)泡鎳生產(chǎn)工藝探討[J]. 電鍍與涂飾, 1998(2): 10-13.

[2]李鴻年. 實用電鍍工藝[M]. 北京: 國防工業(yè)出版社, 1990.

[3]趙修海, 朱恒芳. 用國產(chǎn)紅外儀進行微量碳硫分析的探討[J].理化檢驗: 化學(xué)分冊, 1996(1): 24-26.

萬卓，女，2006年畢業(yè)于東北大學(xué)，碩士，工程師，國家一級注冊計量師。主要從事醫(yī)療儀器的檢定和校準工作。

E-mail: lucky2005sense@163.com

Study on Content Detection Method for Carbon and Sulfur in Nickel Foam Using Infrared Carbon-sulfur Analyzer

WAN Zhuo
(Shenyang Metrology Testing Institution, Shenyang, Liaoning,110179, China)

Carbon and sulfur are very important elements in nickel foam. The content of carbon and sulfur in nickel foam is detected by infrared carbon-sulfur analyzer, and its precision is validated as well. The results prove that the detection on contents of carbon and sulfur in nickel foam using infrared carbonsulfur analyzer not only holds high precision (RSD<1.0% for carbon, RSD<1.5% for sulfur), but also handy and convenient in method.

Infrared Carbon-Sulfur Analyzer; Nickel Foam; Carbon Content; Sulfur Content

O657.31

B

2095-8412 (2016) 06-1218-03

10.14103/j.issn.2095-8412.2016.06.044