正交試驗法優選潛陽育陰顆粒水提醇沉工藝

張芹 蒲維婭 錢芳

摘要：目的 優選潛陽育陰顆粒的水提醇沉工藝。方法 以二苯乙烯苷含量和干膏率的綜合評分為指標，采用正交試驗法，考察加水量、提取次數、提取時間對水提工藝的影響，考察水提液相對密度、醇沉濃度、靜置時間對醇沉工藝的影響。結果 優選的水提工藝為：加12倍量水，提取2次，每次1 h；優選的醇沉工藝為：水提液濃縮至相對密度1.10（60 ℃），醇沉濃度60%，靜置48 h。結論 優選的工藝穩定可行，可用于該制劑的工業化生產。

關鍵詞：潛陽育陰顆粒；水提醇沉；正交試驗；二苯乙烯苷

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.12.025

中圖分類號：R283.5 文獻標識碼：A 文章編號：1005-5304（2016）12-0103-04

Optimization of Water Extraction and Alcohol Precipitation Technology for Qianyang Yuyin Granules by Orthogonal Test ZHANG Qin， PU Wei-ya， QIAN Fang （Jiangsu Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine， Nanjing 210029， China）

Abstract： Objective To optimize water extraction and alcohol precipitation technology for Qianyang Yuyin Granules. Methods With composite score of the content of stilbeneglycoside and dry extract yield as indexes， effects of the amount of water， extraction times and time on extraction technology were investigated by orthogonal test； the effects of relative density of concentrated liquid， the concentration of alcohol precipitation and standing time on alcohol precipitation technology were also investigated. Results Optimum extraction process was as following： extracting 2 times with 12 times the amount of water， 1 hour each time； Optimum alcohol precipitation technology was as following： the relative density of concentrated liquid 1.10 （60 ℃）， the concentration of alcohol precipitation 60%， standing time 48 hours. Conclusion The optimum method is stable and feasible， which is suitable for industrial production of the preparation.

Key words： Qianyang Yuyin Granules； water extraction and alcohol precipitation； orthogonal test； stilbeneglycoside

潛陽育陰顆粒為本院院內制劑，由制何首烏、鬼針草、山萸肉、川牛膝等6味中藥組成，具有補益肝腎、活血通絡的功效。本試驗綜合考慮與功能主治相關的主要有效成分理化性質，并結合臨床用藥基礎、水溶性顆粒劑成型需要，以二苯乙烯苷含量和干膏率的綜合評分為評價指標，優選水提及醇沉工藝，為該制劑的規范化生產提供依據。

1 儀器與試藥

Agilent1100液相色譜儀，包括四元泵（G1311A）、柱溫箱（G1316A）、VWD檢測器（G1314A）、工作站（Chemstation）；BP-211D型十萬分之一電子分析天平，德國Sartorius；KQ-1000E醫用超聲波清洗器，昆山超聲儀器公司；101-1A電熱鼓風干燥箱，南通

通訊作者：蒲維婭，E-mail：pwy1974@126.com

滬通制藥設備廠；HH-4數顯型恒溫水浴鍋，金壇榮華儀器制造公司；Millipore-Q純水機，美國Millipore公司。

二苯乙烯苷對照品（批號110844-201006，含量測定用），中國食品藥品檢定研究院；乙腈為色譜純，水為超純水，乙醇為分析純。制何首烏、鬼針草等飲片購于江蘇省藥材公司，由江蘇省中醫院劉志輝主任藥師鑒定，符合2015年《中華人民共和國藥典》各藥材項下規定。

2 方法與結果

2.1 二苯乙烯苷含量測定

2.1.1 色譜條件 色譜柱：Hedera C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流動相：乙腈-水（19∶81）；檢測波長：320 nm；柱溫：30 ℃；流速：1.0 mL/min；進樣量：10 μL[1]。

2.1.2 對照品溶液的制備 精密稱取二苯乙烯苷對照品17.90 mg，加稀乙醇溶解，制成每1 mL含二苯乙烯苷0.179 mg的對照品溶液。

2.1.3 供試品溶液及陰性對照溶液的制備 精密吸取樣品2 mL，置25 mL棕色量瓶中，加稀乙醇，超聲（功率280 W，頻率50 Hz）20 min，放冷，再加稀乙醇至刻度。搖勻，過濾，取續濾液，即得。取不含制何首烏的陰性樣品，同法制得陰性對照溶液。