鄰羥基苯乙酸的制備方法研究

摘 要：鄰羥基苯乙酸是生產(chǎn)嘧菌酯的主要原料，而嘧菌酯屬于甲氧基丙烯酸酯類殺菌農(nóng)藥，高效、廣譜，對(duì)幾乎所有的真菌界（子囊菌亞門、擔(dān)子菌亞門、鞭毛菌亞門和半知菌亞門）病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于莖葉噴霧、種子處理，也可進(jìn)行土壤處理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、咖啡、草坪等。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)室的小試，對(duì)其制備方法進(jìn)行了探討及研究。

關(guān)鍵詞：鄰羥基苯乙酸；嘧菌酯；制備

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.24.026

0 前言

嘧菌酯，純品為白色結(jié)晶固體；原藥為類白色至黃色固體。中文別名：（E）-[2-[6-（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯；阿米西達(dá)；（E）-2-{2-[6（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯，分子式： C22H17N3O5，是比較常見的甲氧基丙烯酸酯類農(nóng)藥。近幾年，其市場(chǎng)前景看好，引起了眾多企業(yè)的關(guān)注。本文結(jié)合自己在實(shí)驗(yàn)室的小試過(guò)程及多年的工作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)其合成條件進(jìn)行分析研究。

1 鄰羥基苯乙酸合成原理

反應(yīng)原理：以8-羥基喹啉酮為催化劑：

合成過(guò)程所用原料見表1：

2 實(shí)驗(yàn)步驟

（1）將NaOH和水加入2000mL高壓釜中，攪拌溶解后加入鄰氯苯乙酸和催化劑8-羥基喹啉銅。見圖1：

（2）上好螺絲，攪拌下升溫至170度，壓力自動(dòng)升高至6.5公斤，保溫2小時(shí)。（這一過(guò)程中要每隔20分鐘記錄一次溫度和壓力）。見圖2：

（3）卸壓。將得到的料液用鹽酸緩慢調(diào)節(jié)至pH=7，溫度至40℃左右，攪拌半小時(shí)pH值不變。過(guò)濾得濾餅再用水洗烘干可套用催化劑，濾液回收后，控制0-5℃，滴加鹽酸，調(diào)節(jié)pH至1-2，并控制體系在0℃，保溫1小時(shí)；抽濾，濾餅用少量的水沖洗后得到鄰羥基苯乙酸。

3 實(shí)驗(yàn)遇到的問(wèn)題及討論

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，會(huì)出現(xiàn)以下問(wèn)題需要注意：（1）高壓釜壓力升上不去。可能原因：安裝漏氣，需要停止實(shí)驗(yàn)，略降溫后需重新安裝。（2）粉狀催化劑反應(yīng)后結(jié)塊。可能原因：鹽酸滴加過(guò)量，催化劑已失效。（3）鄰羥基苯乙酸產(chǎn)品中有黑色油狀雜質(zhì)。可能原因：中和時(shí)鹽酸加入量不夠，可以嘗試pH值中性稍偏酸。（4）中和滴加鹽酸量異常。可能原因：鹽酸濃度不定，時(shí)間長(zhǎng)濃度低了。

另外，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，NaOH的溶解要慢，防止生產(chǎn)中的急劇升溫；要控制升溫速率，先快后慢，使溫度穩(wěn)定在170℃左右；中和滴加鹽酸的過(guò)程要慢，最佳目標(biāo)pH=6.5；催化劑價(jià)格昂貴，應(yīng)關(guān)注其套用問(wèn)題。

參考文獻(xiàn)：

[1]王江柱，孫雙全.無(wú)公害果蔬農(nóng)藥選擇與使用教材[M].金盾出版社，2010（02）.

[2]王江柱.混配農(nóng)藥使用（第1部）[M].中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2012（06）.

作者簡(jiǎn)介：劉劍峰（1968-），男，江蘇淮安人，本科，工程師，主要從事企業(yè)的化學(xué)工程與工藝方面的技術(shù)開發(fā)與管理工作。