王彥陽,何燕嫻
(1.江門職業技術學院,廣東 江門 529090;2.佛山市順德區農業綜合技術中心,廣東 佛山 528300)
茶葉中農藥殘留檢測方法及各類樣品前處理方法優缺點分析
王彥陽1,何燕嫻2
(1.江門職業技術學院,廣東 江門 529090;2.佛山市順德區農業綜合技術中心,廣東 佛山 528300)
隨著新型分析儀器技術的發展,越來越多的方法應用于茶葉農藥殘留分析,主要包括色譜法、光譜法、免疫法、氣相色譜法、液相色譜法和色譜-質譜法等。介紹了各種檢測方法及樣品前處理方法的優缺點。
茶葉;農藥殘留;檢測方法;樣品處理;優缺點
氣相色譜法主要用于測定容易氣化和熱穩定性較強的化合物,用于分離和測定茶葉中的有機磷、有機氯和除蟲菊酯。常用的檢測器有電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器和氮磷檢測器3類。
色譜技術,特別是色譜-質譜技術用于檢測精度高的茶葉農藥殘留檢測極限,廣泛應用于有條件的大型實驗室,然而針對茶葉農藥殘留特別是混合農藥殘留時,氣相色譜法樣品前處理方式是復雜的,且所需儀器大都比較貴重而且體積大,無法滿足快速、低成本、現場檢測的要求。
三維熒光方法是近年來迅速發展的光譜分析技術,它能得到被測材料完整的熒光特征信息,得到同時隨激發波長、發射波長變化的三維圖譜、等值線圖和指紋,利用光譜信息可以在多組分混合物系統完成更復雜任務的定量和定性分析。其特點和優點是靈敏度高、可選擇性強、簡單、快速和破碎小,因此快速、實時、無損,并廣泛應用于食品安全檢測領域。
雖然三維熒光檢測有很多優點,但也有一定的局限性。首先,處理測試材料的技術有一定的局限性,信息必須能夠捕捉到熒光檢測過程,測試材料的分子必須具有一定的熒光,激發光結構的吸收量;其次,該方法的熒光強度和熒光光譜容易受到環境因素的影響,如溫度、溶劑、pH值等,對熒光強度有一定的影響;最后,在三維熒光分析中,小顆粒或分子對溶液介質的影響產生散射峰[1]。
免疫檢測法是基于抗原和抗體間反應的高選擇性和建立跟蹤檢測技術,具有檢測速度快、成本低、簡單、儀器攜帶方便、靈敏度高、特異性強等優點,非常適合緊急現場快速檢測,可用于測定高毒農藥殘留的早期篩查。酶聯免疫吸附測定法是目前最廣泛、最普遍的免疫測定方法,是茶葉農藥殘留領域最成熟、最商業化的一種。在此基礎上,建立了不同種類農藥殘留量的免疫測定方法。免疫分析法特別是ELISA法用于高通量生物分析技術,與色譜儀器分析方法相比較,可以簡化樣品預處理過程,快速篩選大量樣本和試驗樣品。
單樣品提取僅幾分鐘,快速有效,但大樣本提取效率低、勞動強度大、凈化方法分散。其優點是簡單、快捷;目標損耗低,回收率高,穩定性好;溶劑消耗量和廢液量小,環境污染小,操作人員安全;操作簡單,無須良好的訓練和高技能;裝置簡單,成本低,易于推廣。缺點是適用于低脂、高含水量的樣品分析,脂肪含量較高的樣品應用具有一定的局限性,自動化程度低、提純程度不夠,不能濃縮樣品,通常采用質譜法進行后續試驗[2]。
超聲波提取,設備簡單、操作方便、萃取效率高、速度快,可以同時處理大量的樣品,但是噪聲污染大,在超聲波解決方案的過程中溫度高,熱不穩定性農藥容易分解,配合后續的操作,比如離心、過濾分離、凈化液相微萃取的方法。優勢是集萃取、凈化、濃縮和分離為一體,操作簡單、快速、溶劑消耗少、富集效率高,適用于痕量和超痕量分析的目標,設備簡單,可以很容易地與氣相色譜法、液相色譜法等實現在線組合。缺點是只適用于簡單的示例矩陣、重現性差、萃取劑不容易傳播分散劑、難以回收利用。
加速溶劑萃取適用于處理含水量較低的固態和半固態樣品,其優點為快速提取、高萃取效率、低溶劑消耗、環境污染小、易于自動控制操作,但儀器昂貴,使用成本較高;萃取物的選擇性差異必須用其他方法進行提純。提取工藝采用高溫,熱敏感劑容易分解。萃取池使用時,需要進行清洗,之前和之后的維護,操作煩瑣、費時,而攪拌棒吸附萃取凈化方法操作方便,使用樣品的重量少,不使用有機溶劑,可以快速實現選擇性提取、濃縮,和大尺寸的攪拌器萃取涂層相比,具有良好的靈敏度和濃縮,適合微量成分的分析。缺點是自動化程度低,對操作人員技術要求高,使用和維護復雜,可選攪拌棒涂層類型有限,只能用于揮發性和半揮發性有機化合物的分析[3]。
在茶葉農藥殘留檢測中,無論是預處理方法還是檢測技術,都需要與實際需求相結合來確定其檢測技術解決方案,確保檢測全過程的安全性和可靠性,保證茶葉的質量和安全。
[1]王麗婷,王波,周圍,等.超高效合相色譜及氣相色譜-質譜聯用測定茶葉中聯苯菊酯[J].分析化學,2015,43(07):1 047-1 052.
[2]趙悅臣,張新忠,羅逢健,等.超高效合相色譜-四極桿飛行時間質譜法測定水果和茶葉中手性農藥順式-氟環唑對映體殘留[J].分析化學,2016,44(08):1 200-1 208.
[3]張新忠,趙悅臣,羅逢健,等.水果和紅茶中腈菌唑對映體殘留的超高效合相色譜四極桿飛行時間質譜分析[J].分析測試學報,2016,35(11):1 376-1 383.
1005-2690(2017)12-0047-02
TS272.7
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2017-11-13)