土壤有機(jī)質(zhì)檢測(cè)技術(shù)的改進(jìn)

楊喆++陳秋生++艾丹++張強(qiáng)++殷萍++劉燁潼

摘 要：通過(guò)試驗(yàn)研究改進(jìn)了土壤中有機(jī)質(zhì)含量的檢測(cè)方法。采用多孔消煮爐直接加熱消煮土壤樣品的方式進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定。結(jié)果表明，該方法操作簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，穩(wěn)定性好，經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品驗(yàn)證，結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，重復(fù)測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。該方法降低了檢測(cè)成本，減少了環(huán)境污染，提高了工作效率，適合于大批量樣品的測(cè)定，值得大力推廣。

關(guān)鍵詞：土壤；有機(jī)質(zhì)；多孔消煮爐

中圖分類(lèi)號(hào)：S151.9 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI 編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2016.12.021

Improving the Detection Technology for Soil Organic Matter

YANG Zhe1，2， CHEN Qiusheng1，2， AI Dan1，2， ZHANG Qiang1，2， YIN Ping1，2， LIU Yetong1，2

（1. Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research， Tianjin 300381， China； 2. Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-products （Tianjin） Ministry of Agriculture， Tianjin 300381， China）

Abstract： The experimental study improved the test method that detects soil organic matter content. Porous furnace direct heat dissipation is used to determinate soil organic matter content by boiling soil samples. The method is simple， accurate， reliable and highly stable. The results that have been verified by the national standard of soil samples are within the scope of the standard value， and repeated determination of relative standard deviation is less than 5%.The method reduces the cost， diminishes pollution of the environment and improves efficiency so that it is suitable for the determination of bulk samples and is worthy of promotion.

Key words： soil； organic matter； porous furnace

土壤有機(jī)質(zhì)是存在于土壤中的所有含碳的有機(jī)化合物，主要包括土壤中各種動(dòng)物、植物殘?bào)w，微生物及其分解和合成的各種有機(jī)化合物[1]。土壤有機(jī)質(zhì)含量是衡量土壤肥力的重要指標(biāo)之一，它能促使土壤形成結(jié)構(gòu)，改善土壤物理、化學(xué)及生物學(xué)過(guò)程的條件，提高土壤的吸收性能和緩沖性能，同時(shí)其本身又含有植物所需要的各種養(yǎng)分，如碳、氮、磷、硫等[2]。因此，要了解土壤的肥力狀況，必須進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定。我國(guó)地域遼闊，由于各地的自然條件和農(nóng)林業(yè)經(jīng)營(yíng)水平不同，土壤有機(jī)質(zhì)含量差異較大，低者少于1%，多者高達(dá)20%。

土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定中普遍采用的方法有重鉻酸鉀容量法、干燒法、灼燒法等[3-11]。研究表明，傳統(tǒng)的重鉻酸鉀容量法操作繁瑣，容易產(chǎn)生誤差；干燒法檢測(cè)成本較高；灼燒法快速、簡(jiǎn)便，適于大批量土樣的分析，但其應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。本研究亦基于重鉻酸鉀容量法，通過(guò)使用智能控溫多孔消解爐直接加熱消解，相比于常規(guī)的油浴消解，降低了試驗(yàn)消解過(guò)程的危險(xiǎn)性，并且極大地減輕了人工操作的工作量，提高了工作效率，更提高了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性，可滿足大批量樣品的測(cè)定需求。

l 材料和方法

1.1 試驗(yàn)材料

智能控溫多孔消解爐（萊伯泰科有限公司），100 mL玻璃消煮管。

試驗(yàn)所用試劑除特別注明外均為分析純，試驗(yàn)用水符合GB/T 6682—2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中三級(jí)水規(guī)定，所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

濃硫酸；0.2 mol·L-1重鉻酸鉀—硫酸溶液；0.2 mol·L-1硫酸亞鐵溶液，用前標(biāo)定；0.1 000 mol·L-1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；鄰菲羅啉指示劑；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GBW07412（遼寧開(kāi)源棕壤pH值 5.98）、GBW07413（河南安陽(yáng)潮土pH值 8.24）、GBW07414（四川簡(jiǎn)陽(yáng)紫色土pH 值8.14）、 GBW07415（湖北黃海水稻土pH值 5.55）、GBW07416（江西鷹潭紅壤pH 值5.44），有機(jī)質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)定值分別為（1.82±0.09）%，（1.43±0.06）%，（1.21±0.06）%，（3.83±0.12）%，（1.63±0.08）%。

1.2 試驗(yàn)步驟

精確稱取0.25 g（精確到0.000 1 g）過(guò)0.25 mm孔徑篩的土樣于玻璃消煮管中，加入10.00 mL 0.2 mol·L-1重鉻酸鉀—硫酸溶液，將消煮管放入多孔爐中。將消解儀溫度設(shè)置為210 ℃，當(dāng)溫度達(dá)到后，待管中溶液沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持（5±0.5）min，將消煮管取出，冷卻片刻，使用50～60 mL去離子水將消解液轉(zhuǎn)移至250 mL三角瓶中，加3滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由橙黃變藍(lán)綠，最后變棕紅，即達(dá)終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 前處理方法的選擇

測(cè)定土壤中有機(jī)質(zhì)含量的方法有很多，其中多采用農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 1121.6—2006《土壤檢測(cè) 第6部分 土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定》中的油浴加熱法。除此之外，還有微波加熱法、砂浴加熱法、燒失量法、水合熱重鉻酸鉀氧化—比色法、TOC分析儀法、磷酸浴法等。但是各種方法都各有不足之處，如微波加熱法操作繁瑣，檢測(cè)效率低，不適合大批量樣品的測(cè)定；砂浴加熱法表面溫度不均勻，溫度比較難控制；燒失量法精密度較低，與真值的偏差較大，準(zhǔn)確度較低；水合熱重鉻酸鉀氧化—比色法測(cè)得結(jié)果比真值偏低：TOC分析儀法方法還不成熟，由于土壤基質(zhì)較為復(fù)雜，TOC分析儀法較多用于植株或有機(jī)肥料有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定；磷酸浴法氣味難聞且容量瓶外壁清洗困難。本方法采用多孔消煮爐直接加熱方式進(jìn)行土壤樣品的消解，極大地降低了運(yùn)行成本，減少了環(huán)境污染，提高了工作效率，更提高了檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，該方法亦可滿足大批量處理樣品的需求。

2.2 方法準(zhǔn)確度和精確度

為了評(píng)價(jià)本方法的準(zhǔn)確度，本試驗(yàn)選取國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416進(jìn)行驗(yàn)證，每個(gè)樣品做3個(gè)平行，結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果表明，通過(guò)多孔消解爐對(duì)土壤樣品進(jìn)行直接加熱消煮，其有機(jī)質(zhì)測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考值范圍內(nèi)，這表明該方法的準(zhǔn)確度和精確度良好。

2.3 方法的精密度

為了驗(yàn)證方法的穩(wěn)定性，選取GBW07412和GBW07413兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)土壤作為供試土樣，同時(shí)分別稱取土壤樣品6份，按照上述前處理方法進(jìn)行多孔消煮爐直接加熱消煮，進(jìn)行有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定，計(jì)算方法的精密度。測(cè)定結(jié)果及精密度如表2所示。從結(jié)果中可以看出，多孔消煮爐直接加熱法的精密度為1.61%，1.87%，均小于5%，這表明該方法精密度良好，且兩個(gè)樣品的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)參考值范圍內(nèi)。

2.4 方法的可行性

該方法同其他測(cè)定技術(shù)相比還具有以下特點(diǎn)。一是加熱溫度穩(wěn)定，消煮爐采用多孔裝置，加熱方式為立體環(huán)繞模式，熱量損失少，加熱溫度穩(wěn)定、均勻且易控制，因此方法穩(wěn)定；二是工作效率高，目前多孔消解爐技術(shù)成熟，大部分實(shí)驗(yàn)室配置的為36孔或54孔，可滿足大批量樣品的測(cè)定，并且操作簡(jiǎn)單，極大地提高了工作效率；三是污染少，相較于標(biāo)準(zhǔn)方法及其他方法中使用的甘油或石蠟等，減少了污染氣體的揮發(fā)，降低了對(duì)檢測(cè)人員的身體傷害。

3 結(jié) 論

采用多孔消解爐直接加熱方式進(jìn)行土壤有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定，該方法操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，工作效率高，適用土壤類(lèi)型廣，所需試驗(yàn)設(shè)備簡(jiǎn)單，普通實(shí)驗(yàn)室均適用，值得大力推廣。

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