土壤有機質檢測技術的改進

楊喆++陳秋生++艾丹++張強++殷萍++劉燁潼

摘 要：通過試驗研究改進了土壤中有機質含量的檢測方法。采用多孔消煮爐直接加熱消煮土壤樣品的方式進行土壤有機質含量的測定。結果表明，該方法操作簡便、結果準確可靠，穩定性好，經國家標準土壤樣品驗證，結果均在標準值范圍內，重復測定相對標準偏差小于5%。該方法降低了檢測成本，減少了環境污染，提高了工作效率，適合于大批量樣品的測定，值得大力推廣。

關鍵詞：土壤；有機質；多孔消煮爐

中圖分類號：S151.9 文獻標識碼：A DOI 編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2016.12.021

Improving the Detection Technology for Soil Organic Matter

YANG Zhe1，2， CHEN Qiusheng1，2， AI Dan1，2， ZHANG Qiang1，2， YIN Ping1，2， LIU Yetong1，2

（1. Tianjin Institute of Agricultural Quality Standard and Testing Technology Research， Tianjin 300381， China； 2. Laboratory of Quality & Safety Risk Assessment for Agro-products （Tianjin） Ministry of Agriculture， Tianjin 300381， China）

Abstract： The experimental study improved the test method that detects soil organic matter content. Porous furnace direct heat dissipation is used to determinate soil organic matter content by boiling soil samples. The method is simple， accurate， reliable and highly stable. The results that have been verified by the national standard of soil samples are within the scope of the standard value， and repeated determination of relative standard deviation is less than 5%.The method reduces the cost， diminishes pollution of the environment and improves efficiency so that it is suitable for the determination of bulk samples and is worthy of promotion.

Key words： soil； organic matter； porous furnace

土壤有機質是存在于土壤中的所有含碳的有機化合物，主要包括土壤中各種動物、植物殘體，微生物及其分解和合成的各種有機化合物[1]。土壤有機質含量是衡量土壤肥力的重要指標之一，它能促使土壤形成結構，改善土壤物理、化學及生物學過程的條件，提高土壤的吸收性能和緩沖性能，同時其本身又含有植物所需要的各種養分，如碳、氮、磷、硫等[2]。因此，要了解土壤的肥力狀況，必須進行土壤有機質含量的測定。我國地域遼闊，由于各地的自然條件和農林業經營水平不同，土壤有機質含量差異較大，低者少于1%，多者高達20%。

土壤有機質測定中普遍采用的方法有重鉻酸鉀容量法、干燒法、灼燒法等[3-11]。研究表明，傳統的重鉻酸鉀容量法操作繁瑣，容易產生誤差；干燒法檢測成本較高；灼燒法快速、簡便，適于大批量土樣的分析，但其應用領域受到限制。本研究亦基于重鉻酸鉀容量法，通過使用智能控溫多孔消解爐直接加熱消解，相比于常規的油浴消解，降低了試驗消解過程的危險性，并且極大地減輕了人工操作的工作量，提高了工作效率，更提高了試驗數據的準確度和穩定性，可滿足大批量樣品的測定需求。

l 材料和方法

1.1 試驗材料

智能控溫多孔消解爐（萊伯泰科有限公司），100 mL玻璃消煮管。

試驗所用試劑除特別注明外均為分析純，試驗用水符合GB/T 6682—2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》中三級水規定，所述溶液如未指明溶劑，均系水溶液。

濃硫酸；0.2 mol·L-1重鉻酸鉀—硫酸溶液；0.2 mol·L-1硫酸亞鐵溶液，用前標定；0.1 000 mol·L-1重鉻酸鉀標準溶液；鄰菲羅啉指示劑；國家標準土壤樣品GBW07412（遼寧開源棕壤pH值 5.98）、GBW07413（河南安陽潮土pH值 8.24）、GBW07414（四川簡陽紫色土pH 值8.14）、 GBW07415（湖北黃海水稻土pH值 5.55）、GBW07416（江西鷹潭紅壤pH 值5.44），有機質含量標準定值分別為（1.82±0.09）%，（1.43±0.06）%，（1.21±0.06）%，（3.83±0.12）%，（1.63±0.08）%。

1.2 試驗步驟

精確稱取0.25 g（精確到0.000 1 g）過0.25 mm孔徑篩的土樣于玻璃消煮管中，加入10.00 mL 0.2 mol·L-1重鉻酸鉀—硫酸溶液，將消煮管放入多孔爐中。將消解儀溫度設置為210 ℃，當溫度達到后，待管中溶液沸騰時開始計時，保持（5±0.5）min，將消煮管取出，冷卻片刻，使用50～60 mL去離子水將消解液轉移至250 mL三角瓶中，加3滴鄰菲啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準溶液進行滴定，溶液由橙黃變藍綠，最后變棕紅，即達終點。同時做空白試驗。

2 結果與分析

2.1 前處理方法的選擇

測定土壤中有機質含量的方法有很多，其中多采用農業行業標準NY/T 1121.6—2006《土壤檢測 第6部分 土壤有機質的測定》中的油浴加熱法。除此之外，還有微波加熱法、砂浴加熱法、燒失量法、水合熱重鉻酸鉀氧化—比色法、TOC分析儀法、磷酸浴法等。但是各種方法都各有不足之處，如微波加熱法操作繁瑣，檢測效率低，不適合大批量樣品的測定；砂浴加熱法表面溫度不均勻，溫度比較難控制；燒失量法精密度較低，與真值的偏差較大，準確度較低；水合熱重鉻酸鉀氧化—比色法測得結果比真值偏低：TOC分析儀法方法還不成熟，由于土壤基質較為復雜，TOC分析儀法較多用于植株或有機肥料有機質含量的測定；磷酸浴法氣味難聞且容量瓶外壁清洗困難。本方法采用多孔消煮爐直接加熱方式進行土壤樣品的消解，極大地降低了運行成本，減少了環境污染，提高了工作效率，更提高了檢測數據的準確度，該方法亦可滿足大批量處理樣品的需求。

2.2 方法準確度和精確度

為了評價本方法的準確度，本試驗選取國家土壤標準物質GBW07412、GBW07413、GBW07414、GBW07415、GBW07416進行驗證，每個樣品做3個平行，結果見表1。結果表明，通過多孔消解爐對土壤樣品進行直接加熱消煮，其有機質測定結果均在標準物質的參考值范圍內，這表明該方法的準確度和精確度良好。

2.3 方法的精密度

為了驗證方法的穩定性，選取GBW07412和GBW07413兩個標準土壤作為供試土樣，同時分別稱取土壤樣品6份，按照上述前處理方法進行多孔消煮爐直接加熱消煮，進行有機質含量測定，計算方法的精密度。測定結果及精密度如表2所示。從結果中可以看出，多孔消煮爐直接加熱法的精密度為1.61%，1.87%，均小于5%，這表明該方法精密度良好，且兩個樣品的測定結果均在標準參考值范圍內。

2.4 方法的可行性

該方法同其他測定技術相比還具有以下特點。一是加熱溫度穩定，消煮爐采用多孔裝置，加熱方式為立體環繞模式，熱量損失少，加熱溫度穩定、均勻且易控制，因此方法穩定；二是工作效率高，目前多孔消解爐技術成熟，大部分實驗室配置的為36孔或54孔，可滿足大批量樣品的測定，并且操作簡單，極大地提高了工作效率；三是污染少，相較于標準方法及其他方法中使用的甘油或石蠟等，減少了污染氣體的揮發，降低了對檢測人員的身體傷害。

3 結 論

采用多孔消解爐直接加熱方式進行土壤有機質含量的測定，該方法操作簡便，準確度高，重復性好，工作效率高，適用土壤類型廣，所需試驗設備簡單，普通實驗室均適用，值得大力推廣。

參考文獻：

[1]鮑士旦.土壤農化分析[M].北京：中國農業出版社，1999：30-34.

[2]孫向陽.土壤學[M].北京：中國林業出版社，2005：93-94.

[3]張勇，龐學勇，包維楷，等.土壤有機質及其研究方法綜述[J].世界科技研究與發展，2005，27（5）：72-78.

[4]于彬，郭彥青，楊樂蘇.化學氧化法測定土壤有機質的研究進展[J].廣東林業科技，2007，23（1）：100-103.

[5]魯如坤.土壤農業化學分析方法[M].北京：中國農業科技出版社，2000：22-29.

[6]楊樹筠.用重鉻酸鉀氧化法簡便快速測定土壤有機質含量[J].現代農業，1997（4）：23.

[7]李曉宇.重鉻酸鉀滴定法測定土壤有機質應注意的幾個問題[J].防護林科技，2011 （3）：119.

[8]錢淑萍，武文津.土壤有機質測定方法討論[J].新疆農業科技，1997（6）：19-20.

[9]孟爽，李紹峰.測定土壤有機質含量操作中應注意的關鍵技術[J].河北農業科技，2008 （14）：44.

[10]李靜.土壤有機質測定方法比對分析[J].綠色科技，2012 （5）：203-204.

[11]郎松巖，張福金，李秀萍，等.容量法測定土壤有機質不同消解方式的比較[J].內蒙古農業科技，2009 （1）：57-58.