發汗對何首烏的影響及產地加工工藝優選

李悅 趙致 李金玲 劉紅昌 王華磊 羅春麗△

(1.貴陽市婦幼保健院，貴州 貴陽 550003；2.貴州大學中藥材研究所，貴州 貴陽 550025)

發汗對何首烏的影響及產地加工工藝優選

李悅1趙致2李金玲2劉紅昌2王華磊2羅春麗2△

(1.貴陽市婦幼保健院，貴州 貴陽 550003；2.貴州大學中藥材研究所，貴州 貴陽 550025)

何首烏； 發汗； 產地加工

何首烏為常用中藥，來源為蓼科植物何首烏(Polygonum multiflorum)的干燥塊根。歷代本草中記載其炮制方法有所不同,主要體現在原藥材的凈制方法、加熱方式、輔料的種類等[1]。《中華人民共和國藥典》(2010版)中規定何首烏“秋、冬二季葉枯萎時采挖，削去兩端，洗凈，個大的切成塊，干燥”[2]。劉振麗等[3]研究表明：間接切制片比直接切制片中二苯乙烯苷含量有所降低，蒽醌類含量無明顯差異。筆者在現有加工方法基礎上，比較不同加工因素對何首烏品質的影響，直接采用在產地將新鮮藥材直接切制成何首烏飲片，既可以簡化操作程序，降低成本，又可以避免水溶性成分的流失。確定適合企業及農戶的加工工藝，為建立何首烏炮制加工標準操作堆積提供實驗基礎。

1 資料與方法

1.1 藥材 貴州省都勻市王司鎮何首烏種植基地大田種植年生何首烏鮮藥[4-5]；品種來源由貴州大學中藥材研究所鑒定。

1.2 試劑藥品 何首烏對照藥材(批號：120934-201009)、大黃素(批號：110756-200110)、大黃素甲醚(批號：110758-201013)、二苯乙烯苷對照品(批號：110844-201109)購自中國藥品生物制品檢定所。甲醇、乙腈為色譜純，水為純化水，其余試劑為分析純。

1.3 儀器 CAMAG薄層色譜掃描儀、Agilent1200高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司)、TP-213電子天平(丹佛儀器北京有限公司)、HZT-A500電子天平(福州華志科學儀器有限公司)、HH-8數顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司)、101-4型電熱鼓風干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)、SX-12-10型箱式電阻爐控制箱(天津市泰斯特有限公司)、KQ-800KDE型超聲波清洗機(昆山市超聲波儀器有限公司)。

1.4 方法 (1)不同切制塊型對何首烏藥材干燥時間及質量的影響:對比傳統切塊、8～12 mm塊、邊長10 mm的丁對何首烏藥材干燥時間及質量的影響。(2)L9(34)正交設計優選何首烏藥材加工工藝：在不同切片厚度、不同干燥溫度質量對比研究基礎上，確定因素水平，以切塊厚度、干燥時間、干燥溫度以及是否發汗為重點考察因素；采用正交設計進行工藝優選，見表1，參照《中國藥典》2010版何首烏項下進行質量檢測。

表1 L9(34)正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝表頭設計(直接干燥/干燥-發汗-再干燥)

在水分、浸出物、灰分及薄層檢測符合《中國藥典》2010版一部基礎上，以二苯乙烯苷含量，結合蒽醌類成分含量及藥材折干率等作為重點參考指標篩選工藝參數。

2 結果與分析

2.1 不同切制塊型對何首烏藥材干燥時間及質量的影響 對何首烏進行不同切制處理，在50 ℃進行干燥，前兩者干燥時間較短，外型美觀；而傳統切塊體積較大，不易干燥，不利于何首烏藥材的進一步加工炮制。不同切制塊形何首烏藥材質量對比見表2。

表2 不同切制塊形何首烏藥材質量對比(n=3)

研究結果顯示，邊長10 mm的丁及厚6～12 mm的塊外觀質量及內在質量均優于傳統切制塊；考慮到加工成本、利于鑒別及進一步加工需要，選擇切制不同厚度橫切塊作為重點研究對象。

2.2 L9(34)正交設計優選何首烏藥材初加工工藝 采用直接干燥方法正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝結果與分析見表3。

表3 L9(34)正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝(直接干燥)

注：折干率評分=(10/最大折干率)×折干率；二苯乙烯苷評分=(30/最大二苯乙烯苷量)×二苯乙烯苷含量；結合蒽醌評分=(60/最大結合蒽醌量)×結合蒽醌含量；綜合評分=折干率評分 + 二苯乙烯苷評分 + 結合蒽醌評分。

由正交分析可知，加工工藝因素對質量的影響順序為：C>A>B；由方差分析知，因素C(溫度)有極顯著影響，因素A(干燥時間)和因素B(切塊厚度)有顯著影響。最佳的加工工藝為A2B2C1，即何首烏塊根重100～200 g，切塊厚度7～9 mm，干燥溫度41～45 ℃，據此條件，驗證3次，結果與正交試驗結果一致。

采用干燥-發汗-再干燥方法正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝結果與分析見表4。

表4 L9(34)正交試驗篩選何首烏藥材飲片加工工藝(干燥-發汗-再干燥)

注:折干率評分=(10/最大折干率)×折干率;二苯乙烯苷評分=(30/最大二苯乙烯苷量)×二苯乙烯苷含量;結合蒽醌評分=(60/最大結合蒽醌量)×結合蒽醌含量;綜合評分= 折干率評分 + 二苯乙烯苷評分 + 結合蒽醌評分。

由正交分析可知，加工工藝因素對質量的影響順序為：A>B>C；由方差分析知，因素A(干燥時間)有顯著影響，因素B(切塊厚度)、C(溫度)則無顯著影響，最佳加工工藝為：A2B2C1，即何首烏塊根重100～200 g，切塊厚度7～9 mm，干燥溫度41～45 ℃，據此條件，驗證3次，結果與正交試驗結果一致。

在切塊厚度及干燥溫度一致條件下，對比干燥方法對何首烏質量的影響得出：采用直接干燥方法制得何首烏塊的二苯乙烯苷含量在3.01%～3.58%范圍，結合蒽醌類成分含量在0.22%～0.43%范圍；而采用干燥-發汗-再干燥方法制得何首烏塊的二苯乙烯苷含量在3.03%～3.59%范圍，結合蒽醌類成分含量在0.17%～0.39%范圍；采用兩種方法制備何首烏塊二苯乙烯苷含量穩定，但結合蒽醌類成分含量存在差異，直接干燥的含量明顯高于干燥-發汗-再干燥的。

3 小 結

本實驗結果表明，直接干燥何首烏藥材的指標性成分含量較經干燥-發汗-再干燥的高，提示何首烏藥材切塊厚度在2～10 mm范圍，其干燥方法可考慮進行直接干燥，無需發汗。利用正交設計優選工藝，優選何首烏藥材的干燥方法為直接烘干，干燥溫度41～45 ℃，切塊厚度7～9 mm，指標性成分含量穩定，均符合《中國藥典》2010版何首烏項下含量要求；何首烏藥材含水量在7%～9%范圍內，符合藥材水分要求，便于長期貯藏。故筆者建議何首烏炮制加工工藝也可考慮從藥材鮮品入手，選擇將鮮藥材直接切制到適當厚度，在確保塊形不受包裝、運輸、貯藏等環節影響的基礎上，即保證了塊形美觀、利于鑒別，又省去了進一步加工炮制回潤、切制等繁瑣工序，最大限度保證藥材質量。

[1] 陳虹. 何首烏產地加工中存在的問題[J]. 中藥材,1990,13(9):26-27.

[2] 國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京:中國醫藥科技出版社，2010：164.

[3] 劉振麗,宋志前,李淑莉. 何首烏凈選加工、切制和干燥方法對化學成分的影響[J]. 中草藥,2004,35(4) :404-406.

[4] 羅春麗,陸翔恩,趙致,等.綜合評分法優選何首烏合理采收期[J].貴州農業科學,2013,41(9):66-70.

[5] 羅春麗，黃明進，趙致，等.不同炮制工藝對制首烏外觀性狀及內在質量的影響[J].中國現代中藥雜志，2015，17(10)：1070-1074.

國家科技支撐計劃課題(2009BAI74B01)；黔科合重大專項字(2008)6022；黔發改高技(2009)2805；黔科合人才團隊(2010)4006；黔科合計Z字(2010)4015；黔人領發(2013)15號

R285.6

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1000-744X(2016)04-0368-03

2015-01-08)

△通信作者，E-mail:lilyluo310@126.com