【摘 要】 實驗室pH酸度計種類繁多,應用廣泛,屬于國家強制檢定。按照檢定規程,通過配制標準溶液,依照酸度計電位分析測量的原理進行檢定。檢定過程要注重細節,規范程序,區分不同類型,注重儀器維護保養等環節。
【關鍵詞】 酸度計 檢定原理 注意事項 儀器維護
【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2017.02.003
酸度計又名pH計,是測定溶液介質酸堿度的一種精密儀器。酸度計總類很多,應用廣泛,普遍應用于工業、農業、化工、醫藥、環保、科研等領域。酸度計在檢定范疇里屬于強制檢定,檢定周期一般為1年一次。
1 酸度計的測定原理
目前,大多數酸度計配有離子選擇的復合電極,可以測量離子電極電位mv值。原理是采用電位分析測定法測量溶液pH值,儀器是由參比電極、指示電極及精密電位計三部分組成。通過將玻璃電極(指示電極)和甘汞電極(參比電極)插入被測溶液中,組成一個電化學原電池,它的作用是使化學能轉變成電能,其中參比電極電位在一定溫度下是定值,指示電極電位隨pH值變化而變化,所以組成的電池電動勢隨pH值變化而變化,通過電位計顯示的電動勢大小來反映溶液的pH值。
2 檢定過程注意事項
(1)外觀檢查不可或缺。按規定,在檢定設備之前必須要進行外觀檢查。主要檢查開關鍵,看設置按鈕是否可以正常使用,電極導聯線、電源插頭是否完好,是否能正常使用,屏幕開機后顯示是否正常,能否看得清楚。此外,還要檢查背面的型號,出廠編號、出廠地址等基本信息。詳細的外觀檢查是進行有效檢定的前提條件,不可忽略。
(2)校準環節要規范有序。在檢定之前要調試好被檢酸度計的基本設置,這是檢定成功的關鍵。之后要對酸度計進行校準,一般要用到4.00(4.01)pH和6.86(7.00)pH的標準液進行校準,有些儀器要用到9.18pH值進行3點校。一般需要校準3次,個別不靈敏或者使用過久的儀器需要多次校準后方能檢定。電極平時要泡在氯化鉀溶液中保存,檢測電計示值誤差之前要對電極進行清洗,注意不能用普通的自來水清洗,必須要用蒸餾水沖刷,沖洗之后要用濾紙小心擦拭,防止玻璃電極泡膜破損。
(3)標準溫度尤為重要。在用電極測量pH時,溫度往往會影響測量結果的好壞。根據檢定規程要求,標準溶液的溫度為25℃度。在檢定電極前,要將被檢設備的溫度棒浸泡在標準液中3-5分鐘,測量溶液液溫,如果達不到標準溫度,那么可以將標準溶液瓶浸泡在恒溫水浴鍋中進行恒溫,這樣不僅方便而且能保證準確。有些時候檢測環境比較惡劣,溶液無法到達25℃度時候,需要觀察溶液溫度之后,調試被檢設備的溫度選項,選擇與標準液溫度相同的溫度示值后再次進行檢定,但是最好還是選擇25℃度的標準液測量最為準確。另外,在檢定電計溫度補償器誤差的時候,標準液也要用恒溫水浴鍋進行溫度調整。
(4)注重區分不同類型酸度計。應當注意的是,在檢定酸度計的時候要先看類型,計量性能要求,不能拿來直接檢定,要做好區分,不要千篇一律的重復檢定。不同類型儀器計量性能要求是不一樣,酸度計級別的分度值是指分辨率的大小,體現的是最小分辨值,是電計指示器顯示的,如電計的分度值為0.01pH,則稱為0.01級儀器的酸度計,即最小分辨值為0.01pH,此外還有0.1級(多數為筆式酸度計)和0.001級的高精度酸度計(多用于工廠中作為高精度作業使用)。儀器精確度是指利用標準溶液測試而產生的綜合誤差,它與參比電極、玻璃電極及電計都有密切關系,包含參比電極電勢穩定性誤差,玻璃電極重復性誤差等。我們經常遇到高精度的如0.01級的酸度計就要進行3點校準,具體要求電計示值誤差要求在±0.01pH以內,輸入電流不大于1×10-12A,輸入阻抗引起的誤差要求在±0.01pH以內,溫度補償器引起的誤差要求在±0.01pH以內,電計示值重復性要求在0.01pH以內。
(5)標準檢定溶液保存要規范。標準溶液保存需要放在聚乙烯瓶中密封保存,標準溶液一般只能保存2-3個月,如果發現混濁、發霉和沉淀現象,應立即停用并使用新標準溶液。大部分的檢定機構所使用的標準溶液均是直接購買,此等溶液不要私自配制,不僅濃度不準確,還能直接影響檢定的結果。
3 酸度計維護方面的建議
大量的實踐證明,酸度計檢定出現明顯誤差,很大程度是實驗室使用的酸度計日常維護不當,電極被侵蝕污染所致,所以有必要提幾點維護方面的建議。目前,實驗室使用最多的電極是復合電極,復合電極不用時要充分浸泡在3M的氯化鉀溶液中,一定不要用洗滌劑或其他吸水性試劑浸泡,要保持玻璃電極前的球泡透明并充滿溶液,不能有氣泡。測量濃度大的液體時,不要拖延時間,用后立即清洗,防止測量溶液侵蝕電極。測量中,參比電極要浸入球內氯化物緩沖溶液中,若電計數值頻繁跳動,可以將電極輕輕甩甩,保持電計數值穩定。電極不能接觸強酸、強堿等腐蝕性較大的溶液,不能在無水乙醇、重鉻酸鉀等無水介質中使用。保護好電極是維護好酸度計的重要環節,電極保護完好,才能減少測量偏差,確保酸度計測量準確性。
結束語:以上幾點敘述,屬于個人在廣泛學習的基礎上,結合酸度計檢定的具體實踐,而總結出的一些心得,僅供大家參考。
參考文獻
[1] 郭志芬.酸度計及檢定中應注意的問題[J].計量與測試技術,2016(3).
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作者簡介
許慶宵,本科,助理工程師,現于沈陽計量測試院醫療室從事計量檢定工作。