煙花爆竹 煙火藥氯酸鹽定性檢測(cè)方法

前 言

本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)是按照GB/T 1.1—2009 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的要求進(jìn)行編寫。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煙花爆竹安全分技術(shù)委員會(huì)（TC288/SC4）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄒海峰、肖湘杰、唐炳祥。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

煙花爆竹煙火藥氯酸鹽定性檢測(cè)方法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙花爆竹用煙火藥及原材料中氯酸鹽的定性檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙花爆竹用煙火藥及原材料中氯酸鹽的定性檢測(cè)。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

2.介詞 (表示某情況自過(guò)去某時(shí)間點(diǎn)或某個(gè)事件以來(lái)一直持續(xù)到現(xiàn)在)自…以后，從…以來(lái)。通常作為完成時(shí)態(tài)的時(shí)間狀語(yǔ)。

GB/T 622 化學(xué)試劑鹽酸

GB/T 661 化學(xué)試劑六水合硫酸鐵(Ⅱ)銨(硫酸亞鐵銨)

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 測(cè)定原理

鹽酸苯胺在酸性條件下與氯酸鹽反應(yīng)后變成紫色，判定有氯酸鹽。

4 檢測(cè)

4.1 試樣制備

4.1.1 將待測(cè)煙花爆竹產(chǎn)品剖開(kāi)，將藥劑取出，混勻待測(cè)。

4.1.2 煙花產(chǎn)品煙火藥中粒狀、柱狀等成型藥劑需碾碎，混勻。

4.2 試劑配制

4.2.1 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的至少3級(jí)的水。

4.2.2 鹽酸（GB/T 622）。

4.2.3 鹽酸苯胺（AR，分析純）。

4.2.4 硫酸亞鐵銨（GB/T 661）。

4.2.5 檢測(cè)試劑配制：稱取4 g鹽酸苯胺(4.2.3)加入50 mL鹽酸（4.2.2），或按該比例配制，攪拌，貯于棕色試劑瓶中（此試劑有效期為7 d）。

4.3 分析步驟

4.3.1 方法一：取約0.05 g樣品置于濾紙中心，加水兩滴，待水?dāng)U散開(kāi)后，滴加3～5滴鹽酸苯胺溶液，如濾紙上出現(xiàn)紫色環(huán)，判定被測(cè)樣品中有氯酸鹽。

4.3.2 方法二：稱取0.1 g樣品試樣于燒杯中，加水加熱攪拌、過(guò)濾，取1 mL濾液于試管中，加入1 mL鹽酸苯胺溶液，搖動(dòng)試管，溶液出現(xiàn)粉紅色，后變?yōu)樽仙詈笞優(yōu)樗{(lán)色，判定被測(cè)樣品中有氯酸鹽。