
摘 要:為了滿足食品檢測工作的要求,文章就食品中山梨酸快速檢測方法進行分析,通過對分光光度法的應用,進行食品中山梨酸含量的測定,為食品安全檢測提供一種高效的、科學的、準確的方法。通過對分光光度法的應用,進行多種食品中山梨酸含量的分析,并且進行加標回收率的驗證。實踐證明,這種操作方法具備良好的檢測速度,它的準確性比較高,操作比較簡單,檢測成本比較低。
關鍵詞:分光光度法;山梨酸;食品;檢測方法
1 檢測原理及其常見方法
(1)山梨酸、鉀鹽是種良好的防腐劑,廣泛應用于農產品、食品等行業,通過對鉀鹽及山梨酸的應用,能夠進行微生物生長的有效控制,實現其保質期的延長。在食品領域中,山梨酸鉀及山梨酸的日允許量被嚴格界定,這兩種物質食用過多將對人體造成傷害,不利于其腸道正常菌群的平衡性的維持,不利于其體內新陳代謝的正常維持。嚴重時會導致骨骼生長的抑制,威脅其肝臟、腎臟等的健康。我國食品法明確規定,食品中的山梨酸被嚴格限量。山梨酸的常見檢測方法包括薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法,這種方法的精確性比較高,但是實際操作難度高,對于工作的精確性要求比較高,它的檢測成本也比較高,不適合進行大規模的推廣及應用。山梨酸在一定條件下會產生一系列的化學反應,從而產生一系列的紅色衍生物,在該試驗中,文章具體探討了食品中山梨酸的測定方法。
鹽類及山梨酸在硫酸等的氧化作用下會產生一系列的丙二醇,丙二醇和有些物質發生反應,產生一系列的紅色衍生物。在一定范圍內,這些衍生物的紅色深度和丙二醛濃度呈現正比,通過對PCS食品安全快速檢測儀的應用,可以進行其吸光值的測定,這種儀器是食品安全快速檢測的重要儀器。其檢測的試劑為重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、山梨酸鉀,它的檢測樣品都是市購。
試劑,重鉻酸鉀溶液、硫代巴比妥酸溶液、濃硫酸、山梨酸鉀:均為分析純;檢測樣品均為市購。
(2)在檢測過程中,需要取部分可食部分,粉碎后進行取樣,進行一定蒸餾水的加入,在振搗機內進行勻漿的振搗,進行一定量勻漿的稱取,并加入蒸餾水進行搖勻,過濾完畢以待備用。在液體樣品中,需要稱取5g的樣品,進行一定量蒸餾水的加入,混勻形成混合液,稱取混合液2g在50ml的試管中,進行蒸餾水的使用,做好搖勻工作,以待備用。
在顯色操作中,需要選取2毫升的樣品處理液進行10毫升比色管的注入,進行2毫升重鉻酸鉀的加入,蓋上塞子并搖勻,再進行沸水加熱,再進行2毫升硫代巴比妥酸法溶液的加入,搖勻后進行10分鐘的沸水浴,取出來再冷卻3分鐘,在空白管內進行2毫升濃硫酸的應用,替代2毫升的重鉻酸鉀溶液,其操作步驟與樣品處理方式一致。
在樣品測定過程中,需要以空白管為對照物,進行不同樣品吸光值的測定。在標準曲線的制備過程中,進行一定山梨酸標準儲備液的配制,混勻溶解后,再進行不同體積的山梨酸標液的配制,進行不同濃度標液的選取,進行比色管的加入,再進行2毫升重鉻酸鉀溶液的加入,蓋上塞子并且搖勻,再進行7分鐘的沸水加熱,再進行2毫升硫代巴比妥酸法溶液的加入,保證其搖勻,再繼續進行沸水浴加熱,再冷卻一定的時間,進行吸光值的測定。圖1為所繪制的標準曲線,吸光值是縱坐標,山梨酸濃度為橫坐標。
2 主要的測定條件
在波長的選擇過程中,需要進行每毫升0.5mg山梨酸標準溶液的選用,進行山梨酸檢測試劑的加入后,再做好相關的顯色處理工作。通過對PCS多功能食品安全檢測儀的應用,落實好光譜掃描工作,具體信息如圖2。在波長532nm處,紅色衍生物產生,存在巨大的吸收峰。通過對大量試驗的開展,得出以下測定結果,水浴的溫度越高,它的反應就越充分,為了滿足實際試驗的要求,需要進行沸水浴的選取,進行水浴時間的控制。10分鐘后紅色衍生物的吸光值降低了,但是降低幅度很少。在室溫條件下,反應生成的紅色衍生物可以存放5小時。
為了滿足實際工作的要求,必須要進行干擾因素的排除,這需要針對食品中的共存物質的影響進行試驗,以一定數值的相對標準偏差進行判定,通過一系列的試驗得知,當試樣中的淀粉、糖精、酸類、醇類等存在時,其試驗的測定結果誤差可以控制在50%左右,不會影響測定的準確性,這種方法具備良好的選擇性。在檢出限的確定過程中,需要進行計算標準偏差、檢出限的計算。
3 樣品測定、加標回收率及結論
(1)該試驗選擇了不同的食品進行山梨酸及鉀鹽含量的測定,每一種樣品稱取四份,每一份為5克,有一份樣品不添加標液,其他三份樣品分別按照不同標準進行加標,按照相關的樣品檢測方法進行操作。根據吸光值進行山梨酸含量的計算,進行精密度及回收率的計算。具體結果如表1。
表1的信息可知,試驗的平均相對偏差相對較小,具備良好的回收率。通過對該方法的應用,可以進行山梨酸精密度的有效測定,其精密度比較高,具備良好的重現性及回收率,能夠獲得良好的山梨酸含量測定結果。
(2)通過對PCS食品安全快速檢測儀的應用,可以進行食品中山梨酸含量的有效檢測。文章進行了標準加入法的應用,進行了多種食品中山梨酸含量及樣品的測定,試驗證明,該方法具備良好的測定結果精度,具備良好的重現性及回收率。
4 結束語
相比于傳統的氣相色譜,這種檢測模式大大降低了檢測的時間,有利于優化檢測成本,實現了操作程序的優化。
參考文獻
[1]陸永健.食品添加劑和食品安全[J].中國高新技術企業,2008,24(5):199.
[2]曾啟華.紫外分光光度法快速測定酸性食品中苯甲酸和山梨酸含量[J].遵義師范學院學報,2004,4(6):59-60.
[3]吳曉紅,李小華,馬美華.配制酒中苯甲酸和山梨酸的快速測定[J].釀酒科技,2012,213(3):94-96.