石墨爐原子吸收法測定復雜基體水中鎳兩種國家標準前處理方法適用性的探討

摘 要：文章探究不同消解方式對基體復雜的廢水中鎳測定的適用性。通過對實際樣品加標回收率的測定，總結更有效的前處理方法。

關鍵詞：石墨爐；鎳；電熱板消解；微波消解

前言

鎳，原子序數28，原子量58.71，近似銀白色，是硬而有延展性并具有鐵磁性的金屬元素，熔點1453℃，沸點2732℃，密度8.902g/cm3。鎳對環境的主要污染來自于：鎳礦的開采冶煉、含鎳合金的生產加工過程；電鍍、鍍鎳的生產工藝過程。金屬鎳幾乎沒有急性毒性，一般鎳鹽毒性也不是很高，但是鎳元素在生物學上也有一定作用，對如精氨酸酶，羧化酶等一系列的酶有激活或抑制的功能，而發生毒性作用，且羥基鎳也能產生很強的毒性。人體鎳元素中毒的特有癥狀是皮膚炎、呼吸器官障礙及呼吸道癌，鎳在腎、脾、肝中積存最多，可誘發鼻咽癌和肺癌。世界衛生組織（WHO）、美國環境保護署及歐盟飲用水指令（98/83/EC）中對鎳的限值都有嚴格要求，分別為0.07mg/L、0.01mg/L及0.02mg/L。我國地表水及地下水水質標準均對水中鎳含量也有嚴格規定。對于測定水中金屬總量的前處理，環保部標準司針對電熱板消解和微波消解方式分別發布了《水質金屬總量的消解硝酸消解法》（HJ677-2013）及《水質金屬總量的消解微波消解法》（HJ678-2013）兩套標準。但在用石墨爐原子吸收分光光度法測定水中金屬的過程中，對于一些基體復雜的水質，嚴格執行標準時會出現峰形較差、加標回收率不達標的問題。

文章對石墨爐原子吸收法測定復雜基體水中鎳的前處理方法進行探討研究，取得了較為滿意的效果。

1 實驗方法

1.1 主要儀器

德國耶拿Zeenit700型原子吸收分光光度計（配備自動進樣器）；鎳元素空心陰極燈；熱解涂層石墨管；可控溫電熱板；微波消解儀。

1.2 主要試劑

本次實驗用水未經具體說明皆為去離子水；硝酸（優級純）；鎳標準工作溶液：20μg/L。

1.3 選取對象

本次實驗分別選取某選礦廠、某電廠、某石化廠和某電子廠的廢水進行分析。

1.4 實驗條件

石墨爐原子吸收分光光度法測定水中鎳的最佳試驗條件，結果見表1。

1.5 微波消解法

取25ml混合均勻水樣于微波消解罐中，加入1.0mlH2O2，5.0ml濃HNO3，若有大量氣泡產生，則靜置于通風裝置中，反應平穩后加蓋旋緊。放入微波消解儀中，選擇升溫時間10min，溫度180℃，保持時間15分鐘。程序運行結束后，取出消解罐置于通風裝置內冷卻，待罐內溫度與室溫平衡后，放氣，開蓋，移出罐內消解液，用實驗用水蕩洗消解罐內壁兩次，收集所有溶液，轉移到50ml容量瓶中，加水至標線，待測。也可用電熱板在亞沸狀態下，加熱趕酸至1ml，用0.2%HNO3定容至25ml容量瓶中。注：在消解過程中切不可將溶液蒸干。如果蒸干，應重新取樣進行消解。

1.6 電熱板消解法

取50.0ml混合均勻水樣于150ml燒杯或三角瓶中，加入5ml濃HNO3，在可控溫電熱板上加熱消解，蓋上表面皿或小漏斗，微沸加熱回流約30min，移去表面皿，蒸發至溶液為5ml左右時停止加熱。待冷卻后，再加入5ml濃HNO3，蓋上表面皿，繼續將溶液加熱回流蒸發至5ml左右。待上述溶液冷卻后，緩慢加入1ml高氯酸，并保持微沸，加熱至不再有白煙產生，冷卻后，用適量實驗用水淋洗內壁至少3次，轉移至50ml容量瓶中定容，待測。注：在加熱過程中，不要讓消解液由于大量的白煙冒出造成樣品損失。兩種消解方法空白試樣的制備：用實驗用水代替試樣按上述步驟與樣品同步進行消解。

兩種消解方式加標回收率結果見表2。

2 結論

通過對四種不同復雜基體水質的加標回收率測定，總結實驗結果得出結論：采用《水質金屬總量的消解微波消解法》（HJ678-2013）標準方法進行微波消解前處理，加標回收率過低無法滿足實驗方法要求。采用《水質金屬總量的消解硝酸消解法》（HJ677-2013）標準方法進行電熱板消解前處理，硝酸-過氧化氫體系消解不完全，改用硝酸-高氯酸體系后消解效果良好，且加標回收率數據良好，符合相關方法要求。因此，在采用石墨爐原子吸收分光光度法測定復雜基體水質中鎳的總量時，建議采用電熱板消解方法，硝酸-高氯酸消解體系。

參考文獻

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[2]程勁華，等.石墨爐法測定生活飲用水中金屬元素操作條件的探討[J].城鎮供水，2006，5：36.

[3]HJ678-2013.水質金屬總量的消解微波消解法[S].

[4]HJ677-2013.水質金屬總量的消解硝酸消解法[S].

[5]ISO15586-2003 Water quality- Determination of Trace Elements using atomic absorption spectrometry with graphite furnace.

作者簡介：李博（1987-），男，助理工程師，從事無機環境分析工作。