基于納米TiO2薄膜的自清潔玻璃的制備

摘 要：文章將溶膠-凝膠法制備的TiO2溶膠成功涂覆于玻璃表面，經熱處理后獲得具有納米TiO2薄膜的自清潔玻璃。研究結果表明，自清潔玻璃的鍍膜最佳層數為3層，最佳熱處理溫度為500℃時，XRD與SEM表征顯示玻璃表面的TiO2為銳鈦礦相結構，薄膜致密均勻，光滑透明且不開裂，TiO2顆粒直徑約50nm左右；紫外-可見分光光度計測試顯示，紫外光照后，制得的自清潔玻璃不僅具有超親水性，還具有較強的光催化活性，有良好的自清潔能力。

關鍵詞：溶膠-凝膠法；TiO2薄膜；自清潔玻璃

引言

玻璃作為一種建筑及裝飾材料因其透明、防風、防水、防腐等功能性在現代建筑業、日用電器、家具用品等方面得到了廣泛的應用。但隨著環境惡化，空氣污染的加重，使得玻璃的清潔工作變得日益艱難，傳統的人工擦洗不僅費時、費力，而且需要消耗大量的水資源，同時還要使用清潔劑等化工產品，對環境造成污染。因此自清潔玻璃的誕生，為功能性建筑玻璃提出了一個新概念，使玻璃清洗尤其是高層建筑物玻璃的清洗不再成為人們生活的難題，目前已成為綠色建筑材料的研究熱點之一[1-3]。文章通過溶膠-凝膠法制備出納米TiO2溶膠并涂覆于玻璃表面形成納米薄膜，對樣品制備工藝及性能進行了分析。

1 制備過程

1.1 TiO2溶膠的制備

量取一定量鈦酸丁酯和二乙醇胺在不斷攪拌下分別加入到30ml無水乙醇中，隨后磁力攪拌30min，再將適量去離子水在不斷攪拌下加入到混合液中，持續攪拌1h即得到黃色透明的TiO2溶膠。密封后，室溫下靜置保存。

1.2 玻璃基片的處理

基片采用普通鈉鈣載玻片，分別用丙酮、無水乙醇擦拭玻璃表面，隨后用無水乙醇超聲清洗10分鐘，再用去離子水超聲清洗10分鐘，最后烘干，備用。

1.3 自清潔玻璃的制備

將清洗好的基片固定于旋轉涂覆機上，旋轉速率為3000r/min，以 2滴/秒的速度將溶膠涂覆在基片上。105℃下干燥2h，隨后于500℃熱處理2h，爐冷得自清潔玻璃。

2 結果與分析

2.1 測試

實驗中，用紫外-可見分光光度計測、日本島津X射線儀、JEOL JSM-6360 LV型掃描電子顯微鏡對樣品進行了表征。

2.2 光催化活性

利用紫外-可見分光光度計測量不同光照時間下，不同鍍膜層數樣品分解后的甲基橙溶液的吸光值。

從測試結果看，隨著光照時間的延長，甲基橙被降解的越多，降解率越高。隨TiO2薄膜鍍膜層數的增多光催化降解率隨之增大，但超過3層時，光催化性卻有下降趨勢。這是由于隨著厚度的增加，TiO2顆粒增多，參與光催化反應的數量增多，降解率提高；同時，隨TiO2薄膜變厚TiO2顆粒變大，電子-空穴在TiO2顆粒內部復合使光量子效率降低，從而使光催化活性減弱。綜上，本實驗涂覆3層薄膜為最佳。

2.3 X射線衍射分析

將制得的溶膠放入馬弗爐中于105℃干燥成納米TiO2粉體，在500℃時保溫熱處理2h后，對TiO2粉體進行XRD分析，X射線衍射圖譜如圖1所示。

從圖1中可以看出，經500℃熱處理后的TiO2為銳鈦礦相，無非晶相的雜峰出現。實驗表明，只有反應溫度高于500℃時非晶相才會全部轉化為銳鈦礦相。顯然，在較低溫度下熱處理得到的納米TiO2粒子的衍射峰寬化且峰強度相對較弱，說明晶粒細小且晶體生長不完整，還有非晶成分在內。而500℃的熱處理溫度下所制備的二氧化鈦已全銳鈦礦相，普通鈉鈣玻璃的軟化溫度為580℃，因此在以鈉鈣玻璃為基片制得的自清潔膜在500℃熱處理效果是最好的。

2.4 SEM分析

實驗對500℃熱處理溫度下制得的自清潔玻璃表面鍍膜進行了形貌表征，圖2為樣品的SEM電鏡照片。由圖可知TiO2薄膜是由粒徑均勻的單個粒子所組成，且顆粒度極小，薄膜表面TiO2粒子分布均勻致密，結晶性能更加良好，且薄膜表面的顆粒度明顯增大，平均粒徑在50nm左右。因此該薄膜具有的納米TiO2的相關特性。

3 結論

（1）采用溶膠-凝膠法合成TiO2溶膠并成功涂覆于玻璃表面，在500℃下熱處理后制得自清潔玻璃，通過成分與形貌分析得玻璃表面的TiO2薄膜為完全結晶的銳鈦礦結構，粒子分布均勻致密，無剝落等現象，TiO2顆粒直徑約50nm左右。

（2）通過優化對比獲得，在熱處理薄膜不開裂的情況下，最佳鍍膜層數為3層。隨薄膜層數的增加，降解率先變大后邊小，在鍍膜層數為3層時薄膜對甲基橙的降解率達到最大。

（3）通過所制備的試樣對甲基橙溶液的降解分析，表現出了優良的光催化活性。試驗表明，實驗制得的自清潔玻璃對有機物的除污性能、防霧性能良好，表現出了優良的自清潔性能。

參考文獻

[1]李玲，永文，蘇少雄.自清潔玻璃制備工藝研究[J].玻璃，2005，187（1）：4-7.

[2]王寧.自潔玻璃研究進展[J].自然科學，2009，5（20）：13-17.

[3]王承遇，盧琪，龐世宏，等.提高自清潔玻璃可見光催化效率的途徑[J].玻璃，2008，10：13-16.

作者簡介：任曉光（1982，2-），男，籍貫：遼寧省丹東市，現職稱：講師，學歷：碩士研究生，研究方向：材料加工。