全自動固相萃取GC—FPD測定水中5種有機磷農藥

摘 要：文章建立了固相萃取-氣相色譜-火焰光度檢測器（GC-FPD）檢測水中5種有機磷農藥的方法。根據加標濃度為0.05mg/L、0.10mg/L和5.00mg/L，回收率均在82-98%之間，測定結果的相對標準偏差在2.4-5.0%之間。說明該方法準確度高、精確性高、重現性良好，符合水質測定有機磷農藥的分析。

關鍵詞：全自動固相萃取；GC-FPD；有機磷農藥

文章建立了采用固相萃取預處理，液體自動進樣分析水樣中的有機磷農藥，避免萃取溶劑對分析人員造成健康威脅，氣相色譜-火焰光度檢測器（GC-FPD）檢測分析方法。通過水樣的檢測分析證明該方法準確性好、精密度高、便于快速檢測等特點。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

美國Agilent7890A氣相色譜儀，FPD檢測器；液體自動進樣器。有機磷標準樣品100mg/l。色譜柱：HP-5毛細管色譜柱，30m×320？滋m×0.25？滋m。SPE小柱：Waters Oasis HLB固相萃取柱。標準樣品用丙酮稀釋成10mg/l混合標準。

1.2 GC-FPD分析條件

FPD檢測器溫度：240℃。進樣口溫度：250℃。程序升溫：120℃保持1min，以8℃/min升溫到250℃。載氣流速：1.500ml/min；尾吹氣流量：30ml/min；氫氣流量70ml/min；空氣流量100ml/min。進樣方式：不分流；進樣量：1？滋L。

1.3 固相萃取條件

在1000ml水樣中加入5ml甲醇混溶后，倒入樣品瓶。依次用二氯甲烷、甲醇、純水活化SPE柱后，以8.0ml/min流速上樣，樣品過柱富集后，先用10.0ml純水淋洗小柱，再將小柱于氮氣保護下干燥30min，最后用10.0ml二氯甲烷洗脫，收集洗脫液在40℃下用氮氣濃縮定容1.0ml，待上機分析。

1.4 試驗方法

1.4.1 校準曲線的繪制。用丙酮做溶劑，將使用液稀釋為0.100mg/l，0.200mg/l，0.400mg/l，0.500mg/l，1.00mg/l供氣相色譜儀待測。各濃度相應值及曲線方程見表1，目標化合物的標準譜圖（1.00mg/L）見圖1。

1.4.2 樣品的采集與保存。用磨口棕色玻璃瓶采集水樣，裝滿，立即用鹽酸調節PH6.5-7.0之間，于4℃下保存，盡快分析。……