氣相色譜內標法測定吡唑含量

摘 要：探討了氣相色譜內標法測定吡唑含量的方法，此方法定量準確、快速，可用于吡唑含量的檢測。希望通過文章的分析，能夠對相關工作提供參考。

關鍵詞：吡唑；氣相色譜；內標法；正十六烷，OV-17

引言

吡唑是一種白色針狀晶體，能溶于水、醇、醚和苯，化學名稱：1，2-二氮唑，是一種生物堿，廣泛應用于制藥，化工，農藥等方面，目前國內尚無吡唑的國家標準，為此我們選擇了5%OV-17+Chromsorb W AW DMCS為填充柱的氣相色譜內標法，對吡唑進行定量分析，該方法具有定量準確、快速、分離效果好等優點，適用于吡唑含量的測定。

1 試驗部分

1.1 試劑

OV-17 固定液

吡唑標準品：≥99.0%

內標物：正十六烷，應不含有干擾分析的雜質

二氯甲烷：分析純

1.2 儀器

氣相色譜儀：GC-14C （Shimadzu）具有氫火焰離子化檢測器（FID）、N2000色譜數據工作站（浙江大學智達信息工程有限公司）

不銹鋼柱子 Ф3mm×2m

微量注射器，10μL

1.3 氣相色譜操作條件

溫度：

柱溫：150℃

氣化室：250℃

檢測室：260℃

柱前壓：載氣（N2）：100 KPa

氫氣：75 KPa

空氣：80 KPa

進樣量：0.4μL（10μL進樣器）

上述色譜操作條件下典型色譜圖見圖1，吡唑5.3min，正十六烷10.5min。

1.4 實驗方法

1.4.1 內標溶液的制備（含有濃度為2mg/mL正十六烷的二氯甲烷溶液）

稱800mg正十六烷加入400mL二氯甲烷混合均勻。

1.4.2 吡唑標準溶液制備

準確稱取吡唑標準品200mg（精確至±0.1mg）于長頸瓶中，用移液管準確加入10.00mL1.4.1所配內標溶液，加入適量二氯甲烷搖勻，備用。

1.4.3 吡唑樣品溶液制備

準確稱取吡唑樣品200mg（精確至±0.1mg）于長頸瓶中，用移液管準確加入10.00mL1.4.1所配內標溶液，加入適量二氯甲烷搖勻，備用。

1.4.4 測定

在上述色譜操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針1.4.2所配標準溶液，直到相鄰兩針吡唑與內標物峰面積比、內標物保留時間重復在1.0%以內。……