巖礦樣品測試的工作流程與質量控制措施

摘 要：巖礦樣品測試分析結果的質量受到人員、制樣、檢驗方法、實驗室環境和設施條件、儀器設備、檢測過程、標準物質、試劑等諸多因素的影響。文章按照巖礦樣品測試的工作流程，闡述如何根據質量制約因素把控好巖礦樣品測試過程中每個環節的細節，從而有效地提高巖礦樣品測試檢測結果的準確性。

關鍵詞：過程控制；巖礦；測試結果；準確性

巖礦樣品測試結果的質量受到人員、制樣、檢驗方法、實驗室環境和設施條件、儀器設備、檢測過程、標準物質、試劑等諸多因素的影響。按照巖礦樣品測試的工作流程，根據質量制約因素把控好巖礦樣品測試過程中每個環節的細節，從而有效地提高巖礦樣品測試檢測結果的準確性。

1 巖礦樣品測試過程的主要環節

狹義地說，巖礦樣品測試是指對已經制備好的樣品進行分析檢測，從廣義上講，巖礦樣品測試包括從巖礦樣品進入實驗室一直到客戶取走結果并進行信息反饋促進巖礦樣品測試工作持續改進的整個工作過程，此過程包括五個主要環節：（1）巖礦樣品驗收、標識、制備和存儲；（2）巖礦樣品的測試，包括測試方法、測試過程質量控制、資源保證及記錄控制；（3）巖礦樣品結果報告；（4）顧客信息反饋受理；（5）巖礦樣品測試過程的資源保證，此環節貫穿于巖礦樣品測試的整個工作過程。

2 巖礦樣品測試過程的控制要點

2.1 巖礦樣品驗收、標識、制備和存儲

2.1.1 驗收。接收巖礦樣品時，根據客戶的要求對樣品編號、數量、質量（體積）、性質（特性）、包裝和可檢性等逐項查對、驗收、登記。記錄不符合情況和對可檢性的偏離及商定的解決方法。

2.1.2 標識。制定有效的實驗室巖礦樣品標識系統。樣品標識系統的設計和運作應確保樣品實物和所有涉及到樣品的記錄在實驗室流轉過程中不會混淆。樣品在實驗室的整個期間保留該標識。

2.1.3 制備。根據巖礦樣品性質、測試要求選用相關標準或規范的制備方法，確保試樣的代表性和一致性。巖礦樣品一般采用《地質礦產實驗室測試質量管理規范第2部份：巖石礦物分析試樣制備》中的方法進行制備。

2.1.4 存儲。采用適當的程序和設施，避免巖礦樣品在待檢、制備、測試和存儲過程中發生退化、變質、丟失或損壞。對測試之后的實驗室樣品，在規定的保存期內，應確保樣品不被破壞和損失。

2.2 巖礦樣品的測試

2.2.1 測試方法。測試方法是為進行測試工作所規定的技術依據和程序，實驗室使用適合的方法進行測試工作并給出所使用全部方法和程序的一覽表。選擇測試方法應滿足客戶的需求和相應法規、標準或規范的要求，適合于被檢樣品、本實驗室人員、設備能力和環境條件，安全、成本和時間。選擇測試方法首選標準方法，其次是通過確認的非標準方法。使用非標準方法應征得客戶同意。對測試方法的偏離，只有在該偏離已有文件規定，經過技術確認、授權和客戶同意的情況下才允許發生。新制定的測試方法、非標準方法、超出預定范圍使用的標準方法、擴充和修改過的標準方法等應進行確認，通過采用使用參考標準或標準物質進行校準與其他標準方法所得結果進行比對；實驗室間比對；對所得結果不確定進行評定的一種或多種方法進行確認，不確定評定執行JJF1059《測量不確定度評定與表示》；當不能進行精確的統計時，應努力找出確定的所有不確定度分量并進行合理評定。對影響結果的因素作系統性評審。

2.2.2 測試過程的質量控制。結合巖礦樣品測試工作特點編制控制其所有領域測試過程有效性的質量控制程序或方案。可以選用的質量控制技術方法有：使用標準物質或控制樣品進行內部質量控制；參加實驗室間的比對或能力驗證活動；使用相同或不同方法（或不同人）進行重復測試；對留存樣品進行再測試；分析實驗室樣品不同特性結果的相關性；其他有效的技術核查辦法。質量控制指標；準確度控制指標。標準物質的單項單次測試結果應在規定的允許限內；單個試樣（或組分）的加標回收率應在規定的允許限內；精密度控制指標依據客戶要求或相應規定；依據使用標準方法的重復性限或再現性限作為控制指標；依據統計方法或經驗制定控制指標。

實驗室間比對結果依據GB/T15483或相關方法的再現性限作為控制指標。如可行的話，應使用統計技術對測試結果進行監控，并用以發現趨勢和預測未來、預防問題的發生。一般進行三級質量審查，分級負責，各有側重。

2.2.3 數據控制。巖礦樣品測試數據采集一般為手工采集和自動采集兩種方式，對所采集的數據應實施有效地驗證和控制。數據處理應首先確認使用的常數、數表、計算公式、圖表和曲線及有效數字等。按照GB/T8170的有關規定進行數據修約。依據DZ/T0130中相應部分的規定判定數據的合格性。極限數據的判定依據GB/T1250的規定。可疑數據應采取下列步驟來確定或排除測量的可疑因素：用期間核查方法，使用核查標準來檢查測量儀器校準狀態的可信度；檢查測試方法和步驟；對已測試樣進行重復測試；檢查環境和消耗品的影響；重復數據按允許限判定是否合格，不合格者，應采取下列步驟進行驗證；實驗操作細節；使用儀器的操作細節；對環境和影響量的控制；原始數據的記錄和計算細節；使用有效的“核查”方法。如能用以上排除方法找到原因，應針對存在問題實施糾正。如使用上述排除方法仍不能找到存在問題的原因，則應組織相關人員實施有效的驗證方法來確定存在的數據不一致原因。數據在轉移中不可以進行數據修約、計算、變更，并應保存數據轉移前的原始數據憑證備查。對數據的計算和轉換進行系統地和適當的校核。數據更正，應標明更改原因。如需對客戶手中保存的數據進行更正，應向需要更正數據的所有客戶發出正式書面文件。

2.3 巖礦樣品測試結果報告

2.3.1 準確、清晰、明確和客觀地報告每一項或一系列的測試結果，并符合測試方法中的規定。

2.3.2 測試結果應以測試報告的形式出具，并且應包括客戶要求的、說明測試結果所必需的和所用方法要求的全部信息。在為內部客戶進行測試或與客戶有書面協議的情況下，可用簡化的方式報告結果。對于上述未向客戶報告的信息，應能方便地從實驗室中獲得。對已發出的測試報告進行修改時，應以一份新的或補充報告替代，同時應將不正確的報告收回或注明作廢。發布全新的測試報告時，應注以唯一性標識，并注明所替代的原件。測試報告的格式應盡可能標準化。

2.4 客戶信息反饋受理

2.4.1 細化處理所有客戶抱怨的系統過程，對不合格工作進行回顧和糾正，確保問題不再發生的糾正措施。

2.4.2 制定客戶滿意度調查程序，確保巖礦樣品測試工作持續改進。

3 結束語

廣義上講，巖礦樣品測試的過程包括樣品的驗收、制備及儲存，樣品測試，結果報告，顧客信息反饋四個主要環節以及貫穿整個巖礦樣品測試過程的資源保證環節，把控好每個環節的細節，可以有效的提高巖礦樣品測試結果的準確性。

參考文獻

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