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淺談實驗室關于氨氮的相關問題

2016-12-31 00:00:00雷雯雯
科技創新與應用 2016年18期

摘 要:文章分別闡述了實驗室檢測氨氮、氨氮總氮關系和氨氮廢液處理需要注意的相關問題。并提出了一些行之有效的解決方法,避免在日常工作中出現相關問題。

關鍵詞:氨氮;總氮;問題;關系;廢液

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。水中的氨氮主要為生活污水中含氮有機物在微生物作用下的分解產物。氨氮是水體中的營養素,水中氨氮濃度過高可導致水富營養化現象產生,對水中生物有危害,是水體中的主要耗氧污染物。國家要求每月上報地表水、水功能區氨氮結果,每年兩次測定地下水、排污口氨氮結果。因此它是水體好壞的一個重要評價指標。文章把氨氮在實驗室檢測分析氨氮、氨氮總氮關系、氨氮廢液處理方面涉及的一些問題做了闡述,并提出了一些解決方案。

1 現在行之有效的方法為納氏比色法GB7478-87,此方法在實驗室檢測氨氮時應注意的相關問題

1.1 在實驗室環境方面

氨氮分析室不能存在銨鹽類化合物和硝酸鹽氮,避免交叉污染,使空白值偏高。

1.2 在試劑方面存在的問題

1.2.1 主要注意的是納氏試劑,納氏試劑有兩種配制方法,第一種方法二氯化汞沒有確切用量,按照反應原理和經驗,二氯化汞和碘化汞的比應為0.41,二氯化汞因為溶解較慢,可采取低溫加熱縮短反應時間,而且這樣還能避免二氯化汞紅色沉淀提前出現。第二種方法配置的納氏試劑,經多次試驗檢驗配好后需靜置2天,否則系數、空白都會偏高。保存在聚乙烯瓶中,放入冰箱低溫冷藏,保證其穩定性。

1.2.2 酒石酸鉀鈉按經驗應該在放有50g酒石酸鉀鈉的燒杯中加水至燒杯100ml刻度線,而不是加100ml水。然后冷卻在定容到100ml。

1.3 實驗室溫度

應在20-25℃,能保證分析結果的可靠性。

1.4 反應時間

要保證在10-20min,之后進行比色分析。

1.5 水樣稀釋問題

水中的氨氮主要為生活污水中含氮有機物在微生物作用下的分解產物。如果水樣顏色為無色,可直接取樣分析;如果水樣有顏色,狀態為混濁時,要進行適當的預處理,然后再進行檢測分析。

1.5.1 當水樣為淡黃色,就直接檢測;當水樣顯深黃色或桔紅色,應進行稀釋,然后再進行檢測分析。

1.5.2 樣品無混濁,可以直接取樣分析;樣品如果出現白色混濁,說明樣品中含鈣、鎂等金屬離子較多,應該進行適當的預處理。

1.5.3 預處理包括絮凝沉淀法和蒸餾法。(1)絮凝沉淀法主要針對無顏色但比較渾濁的水,操作步驟為:取100mL水樣,加入1mL10%的硫酸鋅溶液,加氫氧化鈉溶液,使pH值在10.5左右,搖勻,用無氨水充分洗滌中速濾紙,用其過濾,棄去初濾液20mL,取50mL樣品進行分析。(2)處理顏色較深、混濁、受污染嚴重的水采用蒸餾法:取水樣250ml,當氨氮濃度高時可適量少取,加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg,然后倒入500ml凱氏燒瓶中,加幾滴pH在7左右的0.05%溴百里酚藍指示液,把凱氏燒瓶液體用1mol/L氫氧化鈉溶液調至pH在7左右,放 0.25g輕質氧化鎂和4、5粒玻璃珠,快速連接氮瓶和冷凝管,導管下端插入50mL20g/L硼酸溶液,加熱蒸餾,餾出液至200mL時,停止蒸餾, 最后定容到250mL即可。

2 總氮和氨氮的關系

總氮包括氨氮、硝氮、亞硝酸鹽氮和有機氮。如果水體穩定,總氮=氨氮+硝氮+亞氮+有機氮,總氮和氨氮成正比,總氮會隨著氨氮的升高而升高,隨著氨氮含量的降低而降低。

3 氨氮的廢液處理

氨氮廢液處理的方法很多,物理化學法包括空氣吹脫法、這點氯化法、循環冷水系統脫氨法、化學沉淀法、催化濕式氧化法、液膜法、電滲析除氨氮法。生物脫氨法包括傳統硝化反硝化、厭氧氨氧化法、短程硝化反硝化、同時硝化反硝化法。現在氨氮廢液處理應用廣泛的方法是:生物脫氨法、折點氯化法、離子交換法氨吹脫、汽提法。

為了對環境不造成二次污染,可用氫氧化鈉將廢液pH調至9左右,1L廢液加1g硫化鈉,攪拌均勻。再加入7g硫酸亞鐵,經攪拌后使其完全反應,放置12小時以上,使其完全沉淀。最后上清液排放,殘渣可焙燒回收。

目前我國地表水污染情況較嚴重,飲用水源大多受到氨氮污染。以上是實驗室檢測氨氮、氨氮總氮關系和氨氮廢液處理需要注意的相關問題。作者對這些問題闡述了對應的解決方法,避免在日常工作中出現相關問題。

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