電感耦合等離子體質譜儀與原子熒光光度計檢測六元素水平對比

2016-12-22 06:51:14李飛北京博暉創新光電技術股份有限公司北京100000

化工管理 2016年33期

李飛（北京博暉創新光電技術股份有限公司，北京 100000）

李飛（北京博暉創新光電技術股份有限公司，北京 100000）

使用Agilent7900電感耦合等離子體質譜儀ICP-MS與RGF-8780原子熒光光度計檢測鋅，砷，硒，鎘，錫，鉛六種元素重復性檢出限指標，從重復性的角度分析，原子熒光法所測得六種元素的結果比ICP-MS測試結果好；從檢出限角度分析，鋅與砷在ICP-MS法He模式下的結果優于原子熒光，其他元素檢出限均是原子熒光法檢測結果好。

CP-MS；原子熒光光度計；元素

電感耦合等離子體質譜ICP-MS，是20世紀80年代發展起來的新的分析測試技術[1]。它以獨特的接口技術將ICP-MS的高溫（7000K）電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術，可分析幾乎地球上所有元素[2]。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統的無機分析技術，如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯用進行元素的形態、分布特性等的分析[3]。

原子熒光光度計是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態原子。基態原子吸收光源的能量而變成激發態，激發態原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。

本文分別使用兩種儀器檢測鋅，砷，硒，鎘，錫，鉛六種元素重復性檢出限指標，從而找到最適合的分析儀器。

1 材料與方法

1.1 試劑

鹽酸，硝酸，硼氫化鉀，氫氧化鈉，鐵氰化鉀

載流：5%HCl水溶液；

還原劑溶液的配制：KBH42%（w/v）在0.5%（w/v）NaOH溶液介質中。稱取2gNaOH溶于去離子水，溶解后加入8g KBH4，加去離子水稀釋至400mL；

5%硫脲-5%抗壞血酸：稱取5g硫脲和5g抗壞血酸溶解于100mL去離子水中，搖勻；

鋅，砷，硒，鎘，錫，鉛單元素標液1000ug/mL；

含有鋰（Li）、鈧（Sc）、鍺（Ge）、銦（In）內標儲備溶液（Agilent公司提供）；含有鋰（Li）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈷（Co）電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）調諧溶液（Agilent公司提供）；去離子水；氬氣。

1.2 儀器

7900電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）（Agilent公司）

RGF-8780原子熒光光度計（北京博暉創新光電技術股份有限公司）

1.3 方法

1.3.1 測試方法

原子熒光光度計：

重復性測試方法：用同一濃度標準溶液重復測定7次做精密度實驗,計算各元素的相對標準偏差(RSD)；

檢出限測試方法：儀器在正常測量條件下，用5%鹽酸做空白溶液，連續進行11次測量，記錄熒光強度測量值，計算標準偏差S0；按標準曲線中標準溶液質量濃度，進行3次重復測量，記錄熒光強度值，取平均值后，按線性回歸法求出斜率b。檢出限為3倍的標準偏差S0除以斜率b。

電感耦合等離子體質譜儀：

重復性測試方法：用同一濃度標準溶液重復測定7次做精密度實驗,計算各元素的相對標準偏差(RSD)；

檢出限測試方法：根據國際理論和化學聯合會(IUPAC)的規定，檢出限以空白測定不少于10次所得的值計算標準偏差，乘3倍便得各元素的儀器檢出限，方法檢出限則在儀器的檢出限上再乘以稀釋系數。

1.3.2 儀器工作條件

原子熒光儀器工作條件，負高壓為280V，燈電流為50mA，原子化器高度為8mm，原子化溫度為200℃，載氣流速400mL/ min，屏蔽氣流速1000mL/min，讀數方式為峰面積，讀數時間為10s，延遲時間為8 s，測量方法為校準曲線法。

Agilent7900 ICP-MS儀器工作條件，采用含1.0 ng/mL (1ppb)鋰（Li）、釔（Y）、鈰（Ce）、鉈（Tl）、鈷（Co）電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）調諧溶液，按照儀器標準操作步驟進行儀器起始化、質量校準、氬氣流量及其他操作條件的調試，使儀器靈敏度、氧化物含量、雙電荷離子含量等指標達到氧化物形成CeO/ Ce＜1.5%和雙電荷化合物形成[70/140]＜2%要求。目前常用的ICP-MS儀器最佳操作條件見表1。同時儀器使用八極桿碰撞反應池（氦氣模式，流速4.5 L/min）、同心霧化室、集成智能樣品引入系統（ISIS），目的減小樣品基質干擾。