農產品質量安全檢測中F732—VJ型冷原子吸收測汞儀操作技術

韓永玲

摘要 介紹F732-VJ型冷原子吸收測汞儀的安裝、功能鍵說明、樣品測定步驟以及一些擴展功能，并進一步簡述了注意事項，旨在為農產品質量安全檢測提供技術參考。

關鍵詞 汞化合物；農產品質量安全；F732-VJ型冷原子吸收測汞儀；安裝方法；功能鍵說明；注意事項

中圖分類號 TS203 文獻標識碼 B 文章編號 1007-5739（2016）20-0267-02

作為一種有毒的重金屬，汞能以各種形態進入空氣、水體和土壤，造成農產品污染。1972年，伊拉克發生誤食經過殺菌劑甲基汞處理的小麥種子磨粉制成的面包事件，致使6 530人住院，459人死亡。在我國20世紀60—70年代，東北松花江領域因受沿海化工廠、煉金廠排水的汞的污染，導致汞化合物通過水生生物的食物鏈高度富集在魚體內，使部分漁民深受其害，病死漁民體內汞含量過高，并也出現了幼兒癡呆等典型的汞中毒癥狀。汞的檢測是農產品準入國際市場必須通過的項目[1-2]。目前，《食品中總汞及有機汞的測定》（GB/T5009.17—2003）中測定農產品中汞的方法有冷原子熒光分析法、冷原子吸收光譜法和二硫腙比色法。F732-VJ型冷原子吸收測汞儀可對液體農產品樣品中的低濃度汞進行快速、方便的測定，也能對經過處理后轉化為溶液的固體、氣體農產品樣品中的微量汞進行測定。現對其操作方法進行總結。

1 安裝方法

將儀器放置于工作臺上，將氣嘴旋緊在儀器左側的氣嘴座上，將瓶夾插入儀器左側的瓶夾固定架內，將還原瓶推入瓶夾內。用硅膠管將還原瓶、余汞吸收瓶與儀器的氣嘴連接好。若使用測汞儀數據處理軟件，則需用RS-232C將串口電纜兩端的插頭分別插入儀器和計算機對應的插座內。

2 功能鍵說明

2.1 循環泵鍵

循環泵鍵用于控制泵的開與關。若顯示為“循環泵：關”，按循環泵鍵后，顯示為“循環泵：開”（泵接通）；若顯示為“循環泵：開”，按循環泵鍵后，顯示為“循環泵：關”（泵關閉）。

2.2 測定鍵

按測定鍵可使顯示的A值（吸光度值，下同）調整回零點，并使顯示為“峰值保持：開”，從而使儀器處于測定狀態。

2.3 調零鍵

按調零鍵可使顯示的A值調整回零點，并使顯示為“峰值保持：關”，以便觀察儀器的零點穩定性。

2.4 峰值保持鍵

峰值保持鍵用于控制峰值保持功能的開或關。若顯示為“峰值保持：關”，按峰值保持鍵后，顯示為“峰值峰值保持：開”（具備峰值保持功能）；若顯示為“峰值保持：開”，按峰值保持鍵后，顯示為“峰值峰值保持：關”（取消峰值保持功能）。

2.5 進紙鍵

按進紙鍵可使打印機走出5行長度的紙。直接按打印鍵，可打印當前被測樣品測得數據。按數字鍵后再按打印鍵，則參照擴展功能表。直接按F鍵，可中止當前的操作，使儀器返回待測狀態。按數字鍵后再按F鍵，則參照擴展功能表。

3 樣品測定步驟

接通電源，開機預熱1 h以上，待儀器進入穩定狀態后按循環泵鍵，使泵開始工作。確認由上次測定時產生的余泵已被吸收，余汞吸收瓶上的3路活塞已處于測定位置。按測定鍵，在還原瓶內放入樣品，然后加入適量還原劑后迅速蓋緊瓶塞，待顯示的數字穩定后即可讀取測得數據。將3路活塞旋至吸收位置，待余汞被充分吸收后，清洗干凈還原瓶，然后將活塞旋回測定位置，以備下次測定之用。

4 擴展功能

4.1 標準曲線的計算

先配置汞標準溶液系列，依次按1、F鍵，對第1個標液進行第1次測定，測得A值后，按輸入鍵，隨后對第1個標準溶液進行第2次測定，測得A值后，按輸入鍵，然后鍵入第1個標準溶液的C值，按輸入鍵，接著對第2個標準溶液進行第1次測定……重復以上的操作步驟，當最后一個標準溶液的C值（濃度值，下同）輸入后，按結束鍵即可。顯示屏上顯示的“t：”后面的數字為標準溶液測定的次數[3]。

4.2 相對標準差的計算

先配置汞標準溶液，依次按2、F鍵對標液進行第1次測定，測得A值后，按輸入鍵，隨后對標準溶液進行第2次測定……重復以上的操作步驟，當最后一次測得的A值輸入后，按結束鍵即可。注：顯示屏上顯示的“t：”后面的數字為標準溶液測定的次數。

4.3 空白濃度的輸入

先制備空白樣品。依次按3、F鍵，對空白樣品進行第1次測定，測得A值后，按輸入鍵，隨后對空白樣品進行第2次測定，測得A值后，再按輸入鍵即可。顯示屏上顯示的“t：”后面的數字為標準溶液測定的次數。儀器對2次測得的A值取平均值，如用戶要求對空白進行1次測定，可在測得A值后連續按2次輸入鍵。輸入空白濃度前應先計算標準曲線。

4.4 濃度比例因子的輸入

依次按4、F鍵，輸入濃度比例因子，再按輸入鍵即可。鍵入的濃度比例因子的范圍是0.001～999 9。

4.5 樣品序號的輸入

依次按5、F鍵，鍵入樣品序號，再按輸入鍵即可。

4.6 日期的輸入

依次按6、F鍵，鍵入年數，按輸入鍵，在鍵入月數、按輸入鍵，在鍵入日數、按輸入鍵即可。

4.7 內存數據的顯示

依照《擴展功能表》中“按鍵順序”按各鍵，可顯示與之對應的各類數據。當顯示的是列表內容時按輸入鍵可顯示下一屏內容。要退出顯示狀態，按F鍵即可。

4.8 刪除、增加標準溶液測定后，相對標準曲線及相對標準差的重算

依次按1、0、F鍵，鍵入要刪除的標液測定數據的序號，再按結束鍵即可；依次按1、5、F鍵，可在已輸入的標液測定數據后繼續測定標液并重新計算標準曲線；依次按2、0、F鍵，鍵入要刪除的標液測定數據的次數，再按結束鍵即可；依次按2、5、F鍵，可在已輸入的標液測定數據后繼續測定標液，并重新計算相對標準差。

4.9 打印儀器穩定性的步驟

先按調零鍵，待調零完成后依次按3、打印鍵即可。整個打印過程中按相同的時間間隔共打印30個A值，耗時3 min。

4.10 打印機安裝紙卷與上紙

翻下打印機的前蓋，捏住機頭拉板兩側的彈性卡條，把機頭拉板拉出，接通儀器電源，按住打印機上的按鍵1 s以上，打印機開始走紙。把前端剪成三角形的打印紙插入機頭上的進紙口，打印紙會被卷入。待打印紙從機頭上方出紙口處伸出一段后，按一下按鍵停止走紙，然后把紙卷穿入彈性紙軸，稍用力捏住紙軸的兩端，把紙軸安裝到紙軸架上[4-5]。

4.11 更換打印機色帶

當打印出的字跡變淺時，需更換色帶。可翻下打印機的前蓋，捏住機頭拉板兩側的彈性卡條，把及頭拉板拉出，然后更換色帶。

5 注意事項

注意事項主要有幾個方面：①為防止震動，儀器應放置在穩固的工作臺，室內環境保持10～30 ℃，相對濕度不大于80%；②儀器應避免受陽光直射、避免灰塵和潮氣侵入；③為了消除可能的汞污染，應將玻璃器皿在硝酸溶液中浸泡24 h；④還原瓶的磨口處應避免與金屬等硬物摩擦，以保持其密閉性能；⑤被測樣品的濃度不宜超過10 μg/L，且低濃度樣品宜用大瓶，高濃度樣品宜用小瓶；⑥在儀器的進氣口與還原瓶的B口之間加接內置變色硅膠的U形管（要注意及時變換硅膠）；⑦如果進、出氣管路接錯，必須徹底清洗進樣系統（包括循環泵、吸收池、連接管），并進行干燥處理；⑧復檢中的橡皮碗、閥瓣是循環泵的配件，黨泵流量明顯下降時，需要更換；⑨必須等儀器預熱時間過后再進行調零操作，否則可能顯示調零失敗，如果發生此種情況，只需按F鍵，使儀器返回待測狀態即可；⑩儀器顯示的測得數據中的C值由下式計算而得；C=（Cs-Cb）×K。式中：Cs—根據標準曲線計算得到的樣品濃度；Cb—根據標準曲線計算得到的空白濃度；K—濃度比例因子。為使儀器能準確顯示C值，應先計算標準曲線，然后輸入相應的Cb值和K值[6]。

6 參考文獻

[1] 陸家騮，吳福全，盧仁杰，等.便攜式原子吸收測汞儀對氣態汞的監測方法[J].環境監控與預警，2015（6）：26-29.

[2] 徐永熾.巧用F-732冷原子吸收測汞儀[J].環境保護，1995（5）：33-34.

[3] 衛敬生，鄭康樂.單波長原子吸收測汞儀熱解法分析固體樣品汞量新技術[J].物探與化探，1995（4）：301-304.

[4] 李世萍.冷原子吸收測汞方法的改進[J].云南環境科學，1996（4）：60-62.

[5] 陳昌杰.無焰原子吸收測汞的室溫消化法[J].國外醫學參考資料（衛生學分冊），1974（1）：46-47.

[6] 湯國慶，溫陵生，崔玉明，等.JD-502冷原子吸收測汞儀[J].吉林大學自然科學學報，1979（3）：71-76.