BM煤泥浮選復合藥劑的制備及試驗研究

沈笑君，梁傳程，謝廣元，孟凡娜，李明明，王會平，單志強

(1.黑龍江科技大學 礦業工程學院，黑龍江 哈爾濱 150022；2.山東泰開高壓開關有限公司，山東 泰安 271000；3.中國礦業大學 化工學院，江蘇 徐州 221116； 4.中國有色桂林礦產地質研究院有限公司，廣西 桂林 541000)

BM煤泥浮選復合藥劑的制備及試驗研究

沈笑君1，梁傳程2，謝廣元3，孟凡娜1，李明明1，王會平1，單志強4

(1.黑龍江科技大學 礦業工程學院，黑龍江 哈爾濱 150022；2.山東泰開高壓開關有限公司，山東 泰安 271000；3.中國礦業大學 化工學院，江蘇 徐州 221116； 4.中國有色桂林礦產地質研究院有限公司，廣西 桂林 541000)

以雜醇油、0#柴油為原料制備了BM煤泥浮選復合藥劑。通過正交試驗確定了最佳藥劑制備條件，并用BM復合藥劑與常規浮選藥劑做浮選對比試驗，試驗結果表明：藥劑最佳制備條件為0#柴油與雜醇油配比為5∶1，乳化劑司班-80用量為雜醇油質量的5%，反應溫度為60℃，時間為90 min；BM復合藥劑最優用量為2.0 kg/t，比同樣用量的0#柴油的精煤產率高0.41%，可燃體回收率高0.83%，浮選完善指標高1.31%，說明BM煤泥浮選復合藥劑具有較好的浮選效果，有著良好的應用前景。

雜醇油；浮選；復合藥劑；煤泥

煤泥浮選是根據浮選物料表面物理化學性質的差異，使煤粒與其它顆粒分離的一種方法[1]。浮選過程是將一定濃度的礦漿與一定量的浮選藥劑在攪拌桶中混合，充分攪拌后給入浮選機，由于浮選機的攪拌、充氣作用在煤漿中形成了大量氣泡，在充氣的礦漿中，煤粒與氣泡接觸碰撞，煤粒表面潤濕性較弱，所以煤粒碰撞后能夠粘附在氣泡上并隨氣泡一起升浮，最終成為泡沫精礦；矸石表面潤濕性強，接觸碰撞后不能與氣泡附著，只能作為尾礦留在礦漿中，從而達到煤與矸石分離的目的[2-3]。

浮選藥劑的選用是煤泥浮選過程中一個重要環節。煤泥浮選藥劑中，常選用煤油、柴油等作為捕收劑，仲辛醇、松油等作為起泡劑。近年來，復合藥劑成為浮選藥劑研究的熱點。復合藥劑一般是由傳統浮選藥劑按一定比例混合配比而成，部分還需要添加一定量的促進劑等。傳統藥劑浮選細粒較為困難，選煤效果較差，浮選成本較高[4]。復合藥劑具有適應性強、浮選速度快、使用方便等特點，同時還有起泡性能和捕收性能，各藥劑間也存在協同作用，其效果要好于其它一般藥劑[5-7]。復合藥劑的使用可降低藥劑用量、節約能源、改善浮選指標[8]。雜醇油是發酵法生產酒精過程中的一種副產物，是戊醇、異戊醇、異丙醇為主的多種高級醇及酯類復雜成分組成的混合物[9]。為此選用雜醇油、0#柴油為主要原料制備BM煤泥浮選復合藥劑，并將制備的BM復合藥劑與常規浮選藥劑做浮選對比試驗，探究其浮選效果。

1 試驗

1.1 試驗設備與試劑

實驗儀器有恒溫水浴鍋，磁力攪拌器，500 mL的三口燒瓶，溫度計，以及XFD-1.0型單槽式浮選機、FT10型干燥箱、ZMF-1型馬弗爐、XTLZ型多用真空過濾機。

捕收劑為0#柴油、煤油，起泡劑為仲辛醇，乳化劑司班-80(化學純)，以及雜醇油，試驗采用雜醇油取自中國釀酒總公司哈爾濱分公司，為淡黃-棕褐色的油狀液體物質，密度在0.811～0.832 g/cm3之間，具有香味。

1.2 試驗煤樣

選用靈山選煤廠焦煤為試驗煤樣，煤樣灰分為31.45%，揮發分為26.87%，塊煤經過破碎，篩分出小于0.5 mm粒級部分作為浮選試驗煤樣。試驗參照GB/T477—2008《煤炭篩分試驗方法》，對煤樣進行小篩分試驗，煤樣試驗結果見表1。

由表1可知，靈山煤樣為難選煤。細粒含量高，灰分較高，高灰細泥化嚴重，浮選過程中這部分選擇性低，選用常規浮選藥劑難以達到良好浮選效果。

表1 靈山煤樣粒度組成

1.3 試驗方案

1.3.1 復合藥劑制備試驗

向500 mL 三口燒瓶中加入一定量的0#柴油和司班-80，攪拌并加熱，達到預定溫度后再加入雜醇油，持續攪拌后靜置冷卻，即可得到BM煤泥浮選復合藥劑。

1.3.2 浮選試驗

每次試驗取煤樣 80 g，將其配制成濃度為80 g/L的煤泥水，預攪拌2 min至煤樣全部潤濕，加入捕收劑攪拌2 min，再加入起泡劑攪拌30 s，浮選刮泡，過程中補充水量，保持液面穩定，3 min后停止刮泡。試驗結束后，將得到的精煤和尾煤分別進行過濾、干燥，冷卻后稱量并化驗分析，計算煤泥的精煤產率、灰分以及尾煤產率、灰分[10]。

2 試驗結果與分析

2.1 BM煤泥浮復合選藥劑最佳條件

為確定制備BM煤泥浮選復合藥劑的最佳試驗條件，設計L9(34)正交試驗，正交試驗各因素水平見表2[11]。煤樣選用靈山煤泥，進行正交試驗，以可燃體回收率作為浮選效果評定指標，正交試驗分析結果見表3。

表2 BM煤泥浮選復合藥劑制備所選因素及水平

表3 BM煤泥浮選復合藥劑制備正交試驗分析結果

通過表3中Rj數值比較得出，極差大小順序為RA>RD>RC>RB，各因素對制備BM復合藥劑影響程度為：0#柴油雜醇油配比>反應時間>反應溫度>乳化劑用量，通過試驗結果分析可知，工藝條件A2B3C2D3為最優工藝條件，即0#柴油與雜醇油質量配比為5∶1，乳化劑用量為雜醇油質量的5%，反應溫度為60℃，反應時間為90 min。依照此工藝條件A2B3C2D3進行驗證性試驗。試驗結果同正交表中其他水平條件下相比，均高于其他指標，符合正交試驗分析，實驗條件下，其精煤產率為60.77%，精煤灰分為10.12%，可燃體回收率高達80.22%，為試驗反應的最佳條件。

2.2 浮選對比試驗

為進一步確定BM煤泥浮選復合藥劑性能的優劣，與常規浮選藥劑進行浮選對比試驗，并對浮選效果進行對比。選用靈山煤泥作為試驗煤樣，藥劑分別選用0#柴油與仲辛醇藥劑組合、煤油與仲辛醇藥劑組合，以及BM煤泥浮選復合藥劑；按照GB/T4757—2001《煤粉(泥)實驗室單元浮選試驗方法》進行浮選。BM煤泥浮選復合藥劑與常規浮選藥劑浮選結果對比見表4。

表4 BM煤泥浮選復合藥劑與常規浮選藥劑浮選結果對比表

由表4分析可知，選用0#柴油、仲辛醇藥劑作為浮選藥劑，且0#柴油用量為2.0 kg/t 、仲辛醇用量為0.4 kg/t 時，精煤產率最高，達到60.20%，可燃體回收率最高達到78.86%，此時浮選完善指標為58.47%，精煤灰分為10.81%；選用煤油、仲辛醇藥劑組合時，煤油用量為1.5 kg/t 、仲辛醇用量0.3 kg/t時，精煤產率最高，為62.33%，可燃體回收率也達到最高值81.42%，對應的精煤灰分為11.06%，浮選完善指標為59.82%；使用合成的BM煤泥浮選復合藥劑進行靈山煤樣的浮選試驗時，當藥劑用量為2.0 kg/t時，最高精煤產率與可燃體回收率，分別為60.61%與79.69%，此時精煤灰分為10.48%，浮選完善指標為59.78%。

BM煤泥浮選復合藥劑在用量為2.0 kg/t時，精煤產率比0#柴油用量2.0 kg/t時高0.41%，說明BM復合藥劑的捕收性能有所提高，但精煤灰分也升高了0.17%，說明BM煤泥浮選復合藥劑選擇性減弱；比在煤油用量為1.5 kg/t時，精煤產率低1.62%，精煤灰分低0.58%，可知BM煤泥浮選復合藥劑的浮選效果居中。BM煤泥浮選復合藥劑在最佳用量為2.0 kg/t，比同樣用量0#柴油的可燃體回收率高0.83%，浮選完善指標高1.31%；比煤油用量為1.5 kg/t時可燃體回收率低1.73%，浮選完善指標低0.04%。綜上說明BM煤泥浮選復合藥劑浮選效果高于0#柴油、仲辛醇組合但低于煤油、仲辛醇的藥劑組合，處于兩組組合之間。

3 結論

(1)通過正交試驗，確定了制備BM煤泥浮選復合藥劑的最佳試驗條件為:0#柴油與雜醇油質量比為5∶1，乳化劑用量為雜醇油質量的5%，反應溫度為60℃，反應時間為90 min。

(2)對BM煤泥浮選復合藥劑與常規浮選藥劑進行浮選對比試驗，結果分析表明，BM煤泥浮選復合藥劑在用量為2.0 kg/t時，精煤產率為60.61%，可燃體回收率為79.69%，浮選完善指標為59.78%，與其他浮選藥劑浮選效果對比發現BM煤泥復合藥劑浮選效果在0#柴油、仲辛醇與煤油、仲辛醇的藥劑組合之間。

(3)選用雜醇油制備浮選藥劑，減少了對傳統浮選藥劑的依賴，降低了生產成本，同時可以提高雜醇油的回收綜合利用率，減少了資源浪費現象。

[1] 楊曉松.煤泥浮選技術綜述[J].煤，2011，20(143):36-37.

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Experimental study and preparation of BM compound coal slime flotation reagent

SHEN Xiao-jun1, LIANG Chuan-cheng2, XIE Guang-yuan3, MENG Fan-na1, LI Ming-ming1, WANG Hui-ping1, SHAN Zhi-qiang1

(1. Institute of Mining Engineering, Heilongjiang University of Science & Technology, Harbin, Heilingjiang 150022, China; 2. Shandong Kaitai High-tension Switchgear Co., Ltd., Tai'an, Shandong 271000, China; 3. School of Chemical Engineering & Technology, China University of Mining & Technology, Xuzhou, Jiangsu 221116, China;4. China Nonfenous Metals(Gulin) Geology & Mining Co., Ltd., Guilin, Guangxi 541000, China)

The BM compound flotation agent is prepared using fusel oil and 0#diesel oil as raw material under an optimum preparation condition determined through orthogonal experiment. Comparison with other agents normally used indicates that: a best result can be expected when the agent is prepared with 0#diesel and fusel oil in a ratio of 5∶1, an addition of Span-80 in a dosage of 5% of fusel oil (by weight), a reaction temperature of 60℃ and a reaction time of 90 minutes; at an optimal dosage of 2.0 kg/t, the flotation concentrate , recovery of combustible matter and flotation perfection index are 0.41%, 0.83% and 1.31% respectively than in the case when 0#diesel is used at the same dosage, well demonstrating the remarkable effect of the agent and its promising future for popularization.

fusel oil; flotation; compound agent; coal slime

1001-3571(2016)06-0014-04

TD943+.1

A

2016-08-23

10.16447/j.cnki.cpt.2016.06.004

黑龍江省教育廳科學技術研究資助項目(11541303)；黑龍江省普通高等學校重點實驗室開放基金項目(2014-KF001)

沈笑君(1962—)，男，黑龍江省肇東市人，教授，博士，從事資源綜合利用方面的教學和研究。

E-mail：shenxj569@sohu.com Tel：13936130138

沈笑君，梁傳程，謝廣元，等. BM煤泥浮選復合藥劑的制備及試驗研究[J]. 選煤技術，2016(6)：14-17.