常壓火焰原子吸收法測定城市污泥總銅

何偉濤

（江門市碧源污水治理有限責任公司廣東江門529000）

常壓火焰原子吸收法測定城市污泥總銅

何偉濤

（江門市碧源污水治理有限責任公司廣東江門529000）

在測定城市污水處理廠污泥總銅的行業標準方法中，某些具體的分析條件并沒有明確給定，本文闡述以現有的檢測儀器進行優化，確定具體的分析條件，使之檢測結果達到質量控制的要求。

原子吸收法；測定；城市污泥；總銅；條件優化

1 前言

隨著我國城市污水處理量的提高，城市污泥的產生量日益增大，隨意堆放或不合理處置則會帶來二次環境污染，只有污泥處置得到妥善，污水處理才真正結束。污泥處置有衛生填埋、焚燒、土地利用等多種方式，根據《城鎮污水處理廠污染物排放標準》（GB18918-2002），采用何種方式很大程度上取決于污泥中重金屬的含量，因此測定污泥重金屬具有重要意義。

目前測定城市污泥重金屬的主要方法是建設部頒布的《城市污水處理廠污泥檢驗方法》[1]（CJ/T 221-2005）當中的重金屬檢驗方法。關于總銅的測定方法有原子吸收法和電感耦合等離子體發射光譜法，而其中城市污泥-銅及其化合物的測定常壓消解后原子吸收分光光度法具有抗干擾能力強、對消解設備要求不高等優點而被廣泛應用，然而該法在某些具體消解和測定條件則沒有明確給出，實際上須在具體的檢測儀器應用操作后才能總結出與之適合的條件來，使之檢測結果達到質量控制的要求。

2 試驗部分

2.1 儀器

SpectrAA 220FS原子吸收火焰分光光度計（瓦里安公司；對于銅，儀器檢測下限為0.06mg/L）；水份分析儀；純度99.8%以上的乙炔；電熱板；玻璃砂芯耐酸漏斗。玻璃儀器在測定前預先用稀硝酸浸泡。

2.2 試劑

試驗用水均為蒸餾水；濃鹽酸（GR）、濃硝酸（GR）、30%過氧化氫（AR）；銅標準樣品（保證值：0.509mg/L，k=2不確定度：0.031mg/L安瓿裝，國家環保總局標樣研究所出品）銅標準溶液（500mg/L安瓿裝，國家環保總局標樣研究所出品）。

2.3 試驗步驟

2.3.1 優化儀器測定條件

按照儀器操作規程[4]，配制2.50mg/L銅標準溶液，在儀器開啟點火的情況下吸入，分別調節儀器的元素燈、吸入量、霧化球相對位置、燃燒頭位置、空氣和乙炔流速等使銅的吸光度或信號讀數達到最大，得到最佳工作條件。

2.3.2 校準曲線的繪制

按照（CJ/T 221-2005）檢測方法推薦的濃度值0mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L配制總銅標準溶液，在定容之前加入濃硝酸1mL，加水至刻度。按表2參數測定吸光度，由儀器軟件生成銅濃度（mg/L）-吸光度（A）的校準曲線。

2.3.3 試樣制備

送檢的泥樣應盡快進行壓散、平鋪和風干，除去雜質，用研缽研磨，樣品全部通過100目篩子，備用。

稱取0.1000g至0.5000g已風干的泥樣于聚四氟乙烯燒杯中，同時另取約1g測定含水率，并記錄數據結果。在通風櫥內向盛有樣品的燒杯中加入一定體積（本文的經驗是20mL）的濃硝酸，蓋上聚四氟乙烯蓋子，于電熱板上加熱30min，然后打開蓋子讓棕黃色煙霧驅散，此時棕黃色煙霧為硝酸氧化樣品所產生的。再蓋上蓋子10min，此時打開再沒有棕黃色煙霧產生，消化反應結束轉至加過氧化氫步驟。若仍有棕黃色煙霧產生，則冷卻后再加入5mL硝酸，蓋上蓋子加熱30min，重復此步驟，每次加硝酸5mL，直至無棕黃色煙霧產生，表示消化反應完成。冷卻后加入少許去離子水及過氧化氫，加熱進行過氧化反應。持續每次加入1mL過氧化氫，直至反應不再劇烈，注意加入過氧化氫總量不超過10mL。繼續加熱至溶液剩下5mL。冷卻后加入10mL濃鹽酸，蓋上蓋子加熱半小時時間，打開蓋子加熱至試液剩下10mL。冷卻后加入少量去離子水，經G-3型玻璃砂芯耐酸漏斗濾入100或50mL容量瓶中，用去離子水沖洗燒杯兩次，濾入容量瓶中，加去離子水至容量瓶刻度線，搖勻待測。同時以少量蒸餾水代替樣品跟樣品一起同時進行全程實驗，作為樣品空白。

2.3.4 樣品測定

儀器用水調零后，吸入樣品空白樣和試樣測定吸光度，由軟件自動計算得到試樣銅的C讀數濃度值（mg/L）。計算：

C結果—最后計算結果，mg/Kg

C讀數—儀器讀數，mg/L

m—取風干后泥樣的質量，g

f—風干后泥樣的含水率，無量綱

V定容—試樣消解過濾后定容的體積，mL F—稀釋倍數

C空白—樣品空白的儀器讀數，mg/L

3 結果與討論

3.1 消解樣品時溫度控制

CJ/T221-2005中并沒有明確電熱板表面溫度控制范圍。若電熱板表面溫度過低，就會延長了分析時間，但溫度過高試液就會沸騰，試液一旦沸騰，樣液就會飛濺招致損失，宜控制試液處于接近沸騰的狀態。筆者經驗是電熱板表面可在整個消解過程恒定控制在170℃～195℃，此時試液接近且并未沸騰。另外注意的是試液不能蒸發到近干涸并冒白煙，否則導致銅及其化合物揮發損失。

3.2 泥樣消解所需的硝酸用量

CJ/T221-2005中也沒有明確給出這個量，操作時注意觀察棕黃色煙霧的產生。硝酸用量與泥樣有機物含量和取樣質量有關，當取樣在0.30g～0.45g時，筆者經驗用量是20 mL～25mL。

3.3 儀器的測定工作條件

不同的檢測儀器其最佳測定工作條件也不同，須上機優化操作后才能確定。

筆者的具體測定參數設定見表1。