關于食品中氟烯草酸的檢測方法的研究

任世民

摘要：隨著人們生活水平的提高，食品安全越來越引起人們的重視。而目前影響人們的食品安全的一個主要因素就是食品中農藥殘留問題。殘留農藥中，除草劑的殘留問題尤為突出。但是我國對于某些除草劑殘留的檢測方面還處于空白或者落后階段。例如氟烯草酸類除草劑。建立快速、簡單、準確的食品中氟烯草酸殘留測定的檢測方法，使得我國在這一領域的檢測技術處于國際領先地位，提高我國創匯農產品出口的國際競爭力。

關鍵詞：氟烯草酸；除草劑；檢測方法

一、氟烯草酸類除草劑的說明

氟烯草酸為觸殺芽后選擇性除草劑。化學名全稱為戊烷基醋酸酯。原藥熔點88.87℃～90.13℃；蒸汽壓小于133.310Pa；25℃時的溶解度：水中為0.189 mg/L；甲醇中為47.8mg/L；乙烷中為3.28g/L；丙酮中為0.59kg/L。比重為1.3316（20℃）。

二、氟烯草酸類除草劑的應用

1.適用作物及防除對象

氟烯草酸類除草劑適用于多種雙子葉作物，在禾本科雜草2葉至分蘗期均可施藥。對一般除草劑難防除的旋花、鐵莧菜、茼麻、馬齒莧等雜草有較好的防效。茄子、棉花、甜菜、向日葵等作物敏感，菜豆、小豆、黃瓜、煙草、萵苣、甘藍、菠菜、花椰菜、西紅柿、洋蔥等比較敏感，勿用。

2.作用特點

利收是觸殺型選擇陛除草劑，可以被植物莖葉吸收，主要抑制敏感雜草葉綠素的形成，造成脂類過氧化，導致膜破壞并引起細胞滲漏，雜草受害后迅速凋萎、壞死及干枯。大豆對利收有良好的耐藥性，在大豆體內能夠被分解，但是在高溫條件下施藥，大豆可能出現輕微的觸殺型藥害，對新長出的葉子無影響，一周左右可恢復，對產量影響比較小。

三、氟烯草酸的毒性

氟烯草酸對人畜低毒，在試驗劑量內對動物無致畸、致突變、致癌作用。在水中分解快，對水生植物影響小，對魚和水蚤毒性低至中等。

四、氟烯草酸的檢測方法

1.液相色譜-質譜法

色譜技術廣泛應用于多組分混合物的分離和分析，特別適合有機化合物的定量分析，但定性較困難；質譜儀只能夠對單一組分提供高靈敏度和特征的質譜圖，但對復雜化合物分析無能為力。將色譜和質譜技術進行聯用，對混合物中微量或痕量組分的定性和定量分析具有重要意義。利用色譜和質譜聯用技術將大大提高分析的靈敏度、特異性和準確性。劉紅霞等利用液質連用技術成功的應用于分析化學中。由此可見LC-MS是一種靈敏度高、選擇性好、特異性強、快速的分析確證物質殘留的方法。但是其儀器設備的購置和運行費用較高，成為常規分析方法尚有一定距離。

氟烯草酸的檢測方法有很多，但是經過試驗驗證和氟烯草酸類除草劑的藥性特點，以及國外的檢測限值的要求，試驗選擇的氣相色譜-質譜聯用的方法。只有該方法能夠較快、較準確的檢測出氟烯草酸的含量，并且能夠滿足國外尤其是日本肯定列表的檢測要求。

五、結語

試驗確定了測定進出口食品中氟烯草酸類除草劑殘留量的檢測方法。試驗步驟：1）準確稱取10g樣品，然后加入20mL乙酸乙酯溶解，均質1min，然后放入離心機機以3000rpm離心7min。將上清液轉移至雞心瓶，在剩余物中再加入20mL乙酸乙酯溶解，均質30s，然后再放入離心機以3000rpm離心7min，將上清液再轉移至相應雞心瓶中。2）將盛有兩次所得離心上清液的雞心瓶放入旋轉蒸發儀上進行旋轉蒸發，約4min后，將蒸干的雞心瓶取下來。3）在蒸干的雞心瓶中分幾次加入GPC流動相（乙酸乙酯和正己烷體積比為1：1的混合溶液），溶解振蕩，然后將洗液在細長的玻璃管中定容至10mL，用自動移液槍在玻璃細管中來回的吸推幾次，以保證細管內洗液的均勻。然后將細管內的洗液過GPC凈化。4）將過完GPC的液體在1.5mL進樣小瓶中定容至1mL，然后將進樣小瓶放上氣相色譜質譜聯用儀進行殘留量測定。

該方法對氟烯草酸的回收率均在76.26%～98.43%之間，相對標準偏差在1.82%～9.30%之間，說明方法的回收率和精密度良好，并且該方法的最低檢出為5μg/kg，完全可以達到國外的檢測要求。