溶膠-溶劑熱法制備納米TiO2及其性能研究

苗婷(河北省邢礦硅業科技有限公司, 河北 邢臺 054000)

溶膠-溶劑熱法制備納米TiO2及其性能研究

苗婷(河北省邢礦硅業科技有限公司, 河北 邢臺 054000)

本文以鈦酸丁酯為前驅體，無水乙醇作溶劑，采用溶膠-凝膠法和溶膠-溶劑熱法制備納米TiO2光催化劑，分別采用XRD、IR、TEM、比表面積和孔徑等表征方法，研究了不同方法制備納米TiO2樣品的物化性能；比較這兩種方法制備出的納米TiO2在物理、化學性質上的差異，總結出這兩種方法的優缺點；重點研究溶膠-溶劑熱法的制備工藝條件，分別考察了晶化溫度、晶化時間、pH值、水的用量等對納米TiO2樣品光催化性能的影響。

溶膠-凝膠法;溶膠-溶劑熱法;pH值;水用量

1 溶膠-溶劑熱法制備納米TiO2不同工藝條件的研究

1.1 不同晶化溫度的考察

圖1-1 不同晶化溫度下制備的納米TiO2光催化性能曲線

圖1-1為 溶膠-溶劑熱法在不同晶化溫度下制備的納米TiO2光催化性能曲線，由此說明，晶化溫度為140℃時制備的納米TiO2光催化性能最好，其次是晶化溫度為160℃和120℃，最差的是晶化溫度為200℃的曲線；因此晶化溫度過高或過低都會影響到納米TiO2的生成，從而影響其光催化性能，所以最佳的反應溫度應該為140℃。

1.2 不同晶化時間的考察

圖1-2為溶膠-溶劑熱法在不同晶化時間下制備的納米TiO2光催化性能曲線，由此說明晶化時間為6h時制備的納米TiO2光催化性能最好，其次是晶化時間為9h和12h，最差的是晶化時間為15h；因此晶化時間過長或過短都會影響到納米TiO2的生成，從而影響其光催化性能，所以最佳的晶化時間應為6h。

1.3 不同pH值的考察

圖1-3為溶膠-溶劑熱法在不同pH值下制備的納米TiO2光催化性能曲線，由此說明pH值為1.5時制備的納米TiO2光催化性能最好，其次為pH值為2.5和 pH值為0.8時，最差的是pH值為1.0 時的曲線；由于納米TiO2在生成過程中會受到溶液的酸堿性的影響，酸是溶膠-溶劑熱反應的催化劑，從而最終影響光催化劑的光催化性能，所以確定的較佳pH值應為1.5。

1.4 不同水用量的考察

圖1-4為溶膠-溶劑熱法在不同水用量下制備的納米TiO2光催化性能曲線，由此說明水用量為1mL時制備的納米TiO2光催化性能最好，其次是水用量為2mL和4mL，最差的是水用量為7mL的曲線；由于水是抑制劑，水用量過多會影響到納米TiO2的生成，從而影響其光催化性能，所以較佳的水用量應為1g。

綜上所述，通過納米TiO2對甲基橙的光降解實驗，可以確定溶膠-溶劑熱法制備納米TiO2最后確定的最佳工藝條件是：4mL鈦酸丁酯、64mL無水乙醇和適量鹽酸混合得到溶液A；10mL無水乙醇與1mL去離子水混合得到溶液B；然后將B液緩慢滴加到A液中，攪拌均勻得到pH=1.5的混合溶液C；接著將混合液C轉入到反應釜中，并與140℃下反應6h后取出反應釜。最后將所得產物用無水乙醇洗滌，干燥，研磨后裝袋即可。

2 結論

(1)溶膠-溶劑熱法制備納米TiO2最后確定的較佳工藝條件是：晶化溫度為140℃、晶化時間為6h、pH值為1.5、水用量為1mL，此時所制備納米TiO2的光催化性能最好。

(2)溶膠-溶劑熱法制備的TiO2為純銳鈦礦晶型，并且具有很好的熱穩定性；該法鈦酯最終會完全反應，所得樣品中不含有機物鈦酯、無水乙醇等。

(3)溶膠-溶劑熱法制備的納米TiO2樣品是純的銳鈦礦晶型，溶膠-凝膠法的樣品是銳鈦礦和金紅石的混合晶型，且多為金紅石晶型，溶膠-溶劑熱法制備的納米TiO2樣品粒徑比溶膠-凝膠法制備的納米TiO2樣品粒徑更小，光催化降解甲基橙的性能更好。

圖1-2 不同晶化時間下制備的納米TiO2光催化性能曲線

圖1-3 不同pH值下制備的納米TiO2光催化性能曲線

圖1-4 不同水用量下制備的納米TiO2光催化性能曲線