深色棉粘混紡面料定量分析方法改進(jìn)研究

楊雷

摘要：

探討了二氧化硫脲在深色棉粘混紡面料前處理中的應(yīng)用，配合日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L1030-2：2012中的60%硫酸法，通過對(duì)比試驗(yàn)與保險(xiǎn)粉脫色加國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.6—2009中的甲酸氯化鋅法的結(jié)果進(jìn)行了比較，能取得滿意的效果，在降低試驗(yàn)成本的同時(shí)有效減少環(huán)境污染，提升試驗(yàn)安全性。

關(guān)鍵詞：脫色；二氧化硫脲；棉和粘膠纖維；60%硫酸法

1 引言

經(jīng)過活性染料染色處理后的棉和粘纖混紡織物在使用甲酸氯化鋅法進(jìn)行定量分析時(shí)，容易出現(xiàn)粘纖溶解不完全、纖維粘結(jié)、抽濾不暢等現(xiàn)象，在溶解之前要用脫色劑進(jìn)行剝色處理，使活性染料脫除，纖維多糖的降級(jí)反應(yīng)順利進(jìn)行。

GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠或銅氨纖維或莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉纖維混合物（甲酸/氯化鋅法）》中規(guī)定：當(dāng)混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時(shí)，不適用本標(biāo)準(zhǔn)[1]。常用預(yù)處理方法使用保險(xiǎn)粉做脫色預(yù)處理，反應(yīng)中釋放二氧化硫，對(duì)人身有害，保險(xiǎn)粉也存在污染環(huán)境、容易失效的問題。甲酸氯化鋅法配制標(biāo)定較為繁瑣，使用過程容易對(duì)操作人員造成傷害，所用藥品污染性也較強(qiáng)。二氧化硫脲作為強(qiáng)還原劑還原電位更高，用量只有保險(xiǎn)粉的20%～30%，脫色反應(yīng)過程綠色無污染，保存也更安全[2]。已有文獻(xiàn)證實(shí)[3]，60%硫酸法對(duì)淺色面料有更好的效果，脫色處理后的織物本身顏色很淺，60%硫酸法即可取得理想的結(jié)果。本文探討了利用二氧化硫脲進(jìn)行剝色，剝色后用60%硫酸法進(jìn)行化學(xué)定量分析的可行性，通過與傳統(tǒng)的保險(xiǎn)粉脫色處理加甲酸氯化鋅法進(jìn)行比較，為深色棉粘混紡面料的定量分析提供一種環(huán)保經(jīng)濟(jì)的方法。

粘膠纖維聚合度為250～500，棉纖維為2000，粘膠纖維溶解過程需要使1，4-苷鍵斷裂，大分子發(fā)生降級(jí)反應(yīng)，直至溶解。對(duì)于深色棉粘混紡面料，活性染料基團(tuán)與纖維素分子以共價(jià)鍵結(jié)合，使1，4-苷鍵變?yōu)楦€(wěn)定的共價(jià)鍵，降級(jí)反應(yīng)受阻，使粘膠纖維不能完全溶解。多糖大分子還會(huì)形成易沉聚的膠束，黏在織物表面，堵塞濾孔[4]。

2 試驗(yàn)條件

2.1 試劑

（1）60%硫酸法

60%的硫酸溶液：20℃下密度1.495g/mL；稀氨水溶液：20℃下密度0.880g/mL；去離子水。

（2）甲酸/氯化鋅法

甲酸/氯化鋅溶液（85%，分析純）：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)>98%）和68g無水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：20℃下密度0.880g/mL；去離子水。

（3）其他

氫氧化鈉（質(zhì)量濃度5g/L）、二氧化硫脲、保險(xiǎn)粉（連二亞硫酸鈉）、稀醋酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.5%）。

2.2 主要儀器

干燥器：裝變色硅膠；干燥烘箱：保持溫度（150±3）℃；分析天平：精度0.0002g或以上；具塞250mL三角燒瓶（帶磨口玻璃塞）；AS-24常溫小樣染色機(jī)；HH-4恒溫水浴鍋；真空泵；玻璃砂芯漏斗：容量40mL。

3 剝色損傷試驗(yàn)

3.1 損傷機(jī)理

剝色試驗(yàn)通常在堿性條件下進(jìn)行，對(duì)經(jīng)降解處理過的棉和粘纖織物來講，容易因皂化反應(yīng)引起損傷，為使織物的損傷降低到可接受的范圍，以保險(xiǎn)粉作為參考，檢驗(yàn)二氧化硫脲脫色反應(yīng)對(duì)織物本身的影響。

3.2 試驗(yàn)材料

純棉未染色織物（機(jī)織），純粘纖未染色織物（針織），棉粘混紡未染色織物（機(jī)織），均已拆散。

3.3 試驗(yàn)方法

試樣制備→烘干稱重（105℃，4h，1.0g左右）→加入100mL質(zhì)量濃度5g/L 的氫氧化鈉→加入脫色劑（保險(xiǎn)粉為1.0g，二氧化硫脲為0.2g）→小樣染色機(jī)振蕩恒溫（70℃，30min，60次/min）→冰醋酸沖洗→清水沖洗兩次→烘干稱重（105℃，4h）。

3.4 剝色損傷試驗(yàn)結(jié)果與討論

保險(xiǎn)粉損失試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表1，二氧化硫脲損失試驗(yàn)結(jié)果見表2。

以保險(xiǎn)粉做參考，在本試驗(yàn)選用的試驗(yàn)條件下，用二氧化硫脲剝色處理，織物質(zhì)量損失率都不超過0.5%。

4 對(duì)比試驗(yàn)

4.1 試驗(yàn)材料

三種棉粘混紡深色樣品，分別為草綠（機(jī)織）、深藍(lán)（機(jī)織）、 灰色（針織），拆散烘干后各取1.0g左右。

4.2 試驗(yàn)方法

試樣制備（三種顏色原樣和對(duì)比樣各一份，共6份）→烘干稱重（105℃，4h，1.0g左右）→加入100mL質(zhì)量濃度5g/L 的氫氧化鈉→加入脫色劑（原樣加二氧化硫脲0.2g，對(duì)比樣加保險(xiǎn)粉1.0g）→小樣染色機(jī)振蕩恒溫（70℃，30min，60次/分）→冰醋酸沖洗→清水沖洗兩次→烘干稱重（105℃，4h）→原樣加入150mL 60%硫酸，對(duì)比樣加入150mL甲酸氯化鋅→水浴20min（原樣放入水浴振蕩鍋40℃下以60次/min的頻率振蕩，對(duì)比樣放入恒溫水浴鍋，中途輕輕搖動(dòng)兩次） →依次以同溫度下溶液清洗，水洗，氨水洗，水洗，直至pH為中性→烘干稱重（105℃，4h）。

4.3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

保險(xiǎn)粉+甲酸/氯化鋅法試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3，二氧化硫脲+60%硫酸法數(shù)據(jù)見表4。

在本試驗(yàn)選用的條件下，二氧化硫脲和保險(xiǎn)粉的脫色效果是相似的，對(duì)后續(xù)的溶解測(cè)試不會(huì)有影響，定性結(jié)果也確認(rèn)了這一點(diǎn)；顏色變化比較明顯的趨勢(shì)是脫色后織物顏色接近白色，證明脫色比較徹底；最后的定量結(jié)果顯示，對(duì)于深色棉粘混紡面料，兩種方法的結(jié)果沒有明顯差異，都在允差范圍之內(nèi)（3%或5%）。

5 總結(jié)

本試驗(yàn)選用的方法，取約1.0克試樣置于反應(yīng)器中，加入100 mL質(zhì)量濃度5g/L 的氫氧化鈉和0.2g二氧化硫脲，在70℃水浴中反應(yīng)30min，最后用稀醋酸和冷水沖洗試樣，烘干至恒重。按日本標(biāo)準(zhǔn)JIS L1030-2：2012適用60%硫酸法定量分析，試驗(yàn)結(jié)果和傳統(tǒng)的保險(xiǎn)粉褪色加國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.6—2009中的甲酸/氯化鋅定量方法的結(jié)果沒有明顯差別。該方法對(duì)棉、粘膠纖維的損傷不明顯，且操作方法簡(jiǎn)單經(jīng)濟(jì)，污染物排放幾乎為零，在試驗(yàn)過程中對(duì)試驗(yàn)人員保護(hù)較好，是值得推薦的試驗(yàn)方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 2910.6—2009 紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）[S].

[2]廖常聰.新型還原劑二氧化硫脲[J].四川化工，1989（1）：40-42.

[3]石毅，陳杰.棉和粘膠纖維混紡織物定量分析方法比較[J].中國(guó)纖檢，2015（9）：75-77.

[4]曾翠霞.棉與粘膠纖維的混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析[J].輕工科技，2007，23（6）：84-85.

（作者單位：重慶市纖維檢驗(yàn)局）