高效液相色譜技術在水質多環芳烴檢測中的應用

賈兵

（四川省達州市環境監測站四川達州635000）

高效液相色譜技術在水質多環芳烴檢測中的應用

賈兵

（四川省達州市環境監測站四川達州635000）

隨著現代生活水平的不斷提高，人們對水質安全問題關注度不斷增加，本文結合高效液相色譜技術對6種多環芳烴質量濃度進行了檢測，希望能夠對水質檢測相關工作提供一定的參考。

高效液相色譜法；水質檢測；多環芳烴

高效液相色譜是色譜法的重要分支技術，該技術通過高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或者不同比例的混合溶液、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各部分被分離后，進入到檢測器檢測，從而實現對試樣的分析。從當前的實踐應用情況來看，該技術具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高等優點，能夠很好的滿足水質檢測要求。

多環芳烴是重要的環境和食品污染物，到目前為止已經發現了超過200種多環芳烴，其中有相當部分存在致癌性，比如苯并芘等。多環芳烴廣泛分布在環境中，是水質檢測的重要內容之一。

1　材料與試劑

（1）6種多環芳烴，熒蒽（FLU）、苯并（b）熒蒽（BbF）、苯并（k）熒蒽（BkF）、苯并（a）芘（BaP）、苯并（ghi）苝（BPer）、茚并（1,2,3-cd）芘（IP）標準溶液；（2）乙腈：色譜純；（3）二氯甲烷：色譜純；（4）異丙醇：色譜純；（5）高純水：電阻率＞18MΩ；（6）富集小柱：艾杰爾C18 5mL，500g。

2　試驗儀器

（1）高效液相色譜儀：美國戴安ULTIMATE3000；（2）固相萃取儀：美國.吉爾森GX-271；（3）色譜柱：Waters PAH C18 5μm 4.6×250mmColumn。

3　固相萃取步驟

（1）取1000mL水樣，如果水樣渾濁則先濾清，然后將水樣中加入濃度為10%的異丙醇作為改性劑；（2）用5mL甲醇浸泡富集凈化柱，然后抽濾，并利用10mL的高純水過柱，然后抽濾；（3）裝載樣品，并控制流速，將1000mL水樣在3h左右裝載完畢；（4）在樣品完成抽濾之后，用10mL的高純水對柱體進行清洗；（5）抽空固相萃取富集凈化柱30min，保證能夠使柱體完全干燥；（6）用20mL二氯甲烷分兩步洗脫然后定容為1mL，接著用氮氣吹至近干，并用乙腈或者甲醇將其定容為1mL。

整個固相萃取過程中，需要注意在對SPE柱活化處理時，最好不要將柱床抽干，避免填料層產生裂隙而影響回收率。

4　儀器條件

（1）柱體溫度：30℃；（2）流動相：高純水（A）、色譜純乙腈（B），梯度洗脫程序見表1；（3）色譜時間：30min；（4）檢測器：熒光檢測器（波長設置見表2）；（5）進樣量：100μL。

表1　多環芳烴梯度洗脫程序

表2　多環芳烴熒光檢測器波長設置（單位：nm）

5　繪制標準曲線

5.1制備多環芳烴混合標準溶液用乙腈配制多環芳烴標準混合溶液，混合標準溶液濃度見表3。

表3　多環芳烴配置系列混合濃度（單位：μg/L）

5.26種多環芳烴回歸方程

以質量濃度作為橫坐標，同時對峰面積進行測量，并將其作為縱坐標，繪制多環芳烴標準曲線，得到如表4所示的6種多環芳烴的回歸方程。

表4　6種多環芳烴回歸方程

6　色譜峰分析

6.1圖1給出了標準色譜圖

圖1　多環芳烴標準色譜圖

6.2以保留時間進行定性分析

具體組分出峰順序如下：FLU、BbF、BkF、BaP、BPer、IP；保留時間分別為：12.4min、16.4min、17.2min、18.0,min、20.2min、21.3min。

7　外標標準曲線法測定多環芳烴質量濃度

通過色譜峰面積，在標準曲線上查出水樣萃取濃縮液中目標物質的質量濃度，然后根據下面的公式對水樣中的6種多環芳烴的質量濃度進行計算。

公式中的表示水樣中6種多環芳烴的質量濃度值；ρ1表示標準曲線上查出的水樣萃取濃縮液中6種多環芳烴的質量濃度值；V1表示水樣中萃取液的體積；V表示水樣的體積。

8　精密度和準確度試驗

表5　6種多環芳烴相對標準偏差及回收率測定結果

對7組實際水樣分別重復測試6次，同時對7組水樣進行不同加標量的平行加標回收試驗，分別重復測試6次。各組分相對標準偏差均在4%以下，回收率在81.9%～105%之間，見表5。

9　方法檢出限

取6個空白水樣1000mL，采用固相萃取方法將其洗脫濃縮到1mL，進樣量100μL，按照公式，將六種多環芳烴檢出限計算出來，如表6所示。

表6　六種多環芳烴檢出限

10　結語

通過本文的分析討論可以發現，水質分析中高效液相色譜法是一種高效能、高敏捷度以及高精度的新方法，同時，固相萃取技術取代傳統的液-液萃取技術是未來樣品預處理發展的必然趨勢，通過文中的數據可以看出，用固相萃取法回收水樣中多環芳烴時穩定且重現性較好。

[1]洪蕾潔.固相萃取-高效液相色譜法同時測定水體中的10種磺胺類抗生素[J].環境科學,2012（02）：652-657.

[2]王妮婭.環境水樣中多環芳烴的預處理及色譜分析技術研究[D].湖南大學,2014.