離子色譜儀的日常維護及常見故障分析

向亞芳　任順省　王仁哲

（云陽縣環境監測站重慶404500）

離子色譜儀的日常維護及常見故障分析

向亞芳任順省王仁哲

（云陽縣環境監測站重慶404500）

以瑞士萬通883型離子色譜儀為例，結合實際工作經驗，簡要敘述了該儀器的工作原理、單元構成，并概括了離子色譜儀在環境監測水質分析應用中的操作及維護方法、注意事項、常見問題及解決方案，為離子色譜使用者提供參考。

離子色譜儀；維護；故障；排除

離子色譜法主要用于環境樣品的分析，是高效液相色譜的一種，具有高效、快速、選擇性好、準確等優點[1]。作者以瑞士萬通883型離子色譜儀在環境監測樣品分析中的應用，總結了一些日常使用注意事項、維護保養、常見故障分析及排除方法。掌握這些方法不僅節約了成本，還更有效的提高了儀器工作效率及延長使用壽命。

1　儀器工作原理與結構

1.1工作原理

采用完全兼容的英藍超濾技術，可將樣品的前處理步驟集成在自動樣品處理器中，采用螺旋結構的超濾膜，樣品及濾液流動方向均與超濾膜的表面平行，避免超濾膜發生堵塞的可能，在樣品分析采集數據的同時，自動進樣器可自動完成整個進樣管路的清洗，避免了手動前處理可能帶來的交叉污染。利用此原理可同時解決操作繁瑣、水質樣品數量多、濾膜容易堵塞、樣品易受污染等種種問題的困擾[2]。

1.2儀器結構

瑞士萬通883型離子色譜儀體積小巧而功能強大，可方便地測定不同基體中的陰離子、陽離子及其它極性物質，同時可分離多達五個數量級濃度的離子，測定結果準確可靠。

883型離子色譜儀主要由863自動進樣器、流動相、脈沖阻尼器、愛.智能TM色譜泵、MSMⅡ化學抑制器、在線過濾裝置、保護柱、六通閥、愛.智能TM色譜柱、愛·智能TM電導檢測器等部件組成[2]，見圖1。

圖1　883型離子色譜儀流程圖

2　日常使用注意事項及維護保養方法

2.1細菌

細菌滋生會破壞離子色譜儀的分離柱，許多離子色譜問題往往是由于細菌、藻類和霉菌等的滋生引起的。

防止細菌滋生的措施：（1）再生液、淋洗液以及沖洗液應當保持新鮮，定期更換，建議每次使用時都使用現配置的試劑；（2）如果仍有細菌滋生，可在淋洗液中加入5%的丙酮或甲醇；（3）建議所有容器用水沖洗后再用丙酮/水（1:4）或甲醇/水（1:4）沖洗。

2.2顆粒

離子色譜系統的很多問題常是因管路中進入顆粒引起的。顆粒的來源包括未過濾的淋洗液、細菌的滋生、再生液、樣品或沖洗液等。使用“在線過濾器”、“淋洗液過濾頭”和“保護柱”可最大降低這些危險。因此再生液、淋洗液、樣品和水等所有溶液應該是無顆粒的，否則會因顆粒堵塞分離柱導致柱壓升高。因為淋洗液在工作時連續不斷地流過分離柱（500 mL/d～1000mL/d），所以這點對淋洗液來說更為重要，建議再生液、淋洗液所用溶劑均利用抽濾裝置經0.45um微孔濾膜過濾。

2.3水質

離子色譜以水性介質為主，主要用于淋洗液、再生液的配置、稀釋、管路的沖洗、容器的沖洗等，因此水質的好壞對監測結果尤為重要。

水質不好可能引起譜圖中待測離子出現負峰、曲線線性不好，甚至還可能導致儀器及分離柱有損壞等問題。因此IC用水的要求為電阻大于18MΩ、并用小于0.45mm微孔濾膜過濾使其無顆粒。

2.4試劑

所有試劑都必須是分析純以上，最好是優級純；標準樣品最好是離子色譜專用的。

2.5二氧化碳

二氧化碳對Na2CO3-NaHCO3的平衡會有影響，導致淋洗液變弱，因此淋洗液瓶使用時應加裝二氧化碳吸收管。

二氧化碳吸收管里應只裝半管的粒狀氧化鈣，兩端用脫脂棉封住即可，千萬不可裝得過滿，否則可能引起漲爆。

2.6淋洗液

（1）淋洗液在使用前應先過濾、脫氣，以盡可能排除顆粒物及氣泡的干擾；（2）先充分潤洗淋洗液瓶后再添加淋洗液；（3）注意室溫的變化而引起的氣泡，因此室溫一般控制在20℃～25℃；（4）淋洗液有效期最長一般不可超過一周，夏天容易長菌最好每天更換；（5）在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮有機溶劑可防止細菌滋生；（6）每次更換淋洗液后，由于管路中有空氣或因淋洗液脫氣不完全，導致管路中一般都會有氣泡，因此此時需要排氣操作。

2.7分離柱

（1）最大壓力為12 MPa，若超過此值，則需更換柱子；（2）陰離子柱pH范圍一般3～12；（3）短時間不用時可將柱子卸下，將兩端蓋上塞子后，放入盒中保存；（4）若陰離子柱超過1個月以上不使用，可用甲醇:水=1:4沖洗管路后保存到10 mmol/L Na2CO3中，陽離子柱則應在冰箱內冷藏保存（4℃）。重新將柱子接入系統時，需先用新配置的淋洗液沖洗10min以上管路后再接電導檢測器，注意沖洗時出口應向上，以便將氣泡趕出。

2.8抑制器

離子色譜抑制器具有增加待測離子的電導值、降低淋洗液的背景電導、消除反離子峰對弱保留離子的影響等作用，在使用中應注意：（1）不能用手接觸抑制器的陶瓷片；（2）抑制器不可在未通液體的情況下空轉,否則會加大對柱芯陶瓷片的磨損；（3）抑制器的壓力應小于0.5 MPa；（4）使用前3根抑制單元應分別用1mol/LH2SO4+0.1mol/L草酸+5%丙酮溶液沖洗15min；（5）長時間走基線時定時（一般10min）切換抑制柱，否則背景值容易增高；（6）為避免H2SO4對低濃度的SO42-測定引起污染，可選擇5%丙酮+10mM草酸為再生液，此再生液抑制容量可走近30min譜圖。

2.9壽命延長維護方法

（1）淋洗液除塵過濾頭一年更換兩次；（2）經常檢查泵頭是否漏液，一年維護一次；（3）3個在線過濾器濾芯一年更換4次；（4）室溫控制在20℃～25℃；（5）自動進樣器和主機的蠕動泵管容易磨損，要及時調節或更換；（6）最好保證每次試驗所用的純水、淋洗液、再生液都為新鮮水；（7）樣品分析完后用5%的乙醇或乙腈清洗進樣管路，防止管路長菌；（8）IC泵要每兩年更換注射桿和密封墊圈。

3　儀器使用常見故障分析

3.1系統壓力增高

壓力增高一般都是因儀器部件發生堵塞引起的，當發現系統壓力增高時應從流路的檢測器端開始，逐一排查，以找到引起壓力增高的具體單元。（1）在線過濾器發生堵塞時，直接更換濾芯；（2）色譜柱入口處濾膜堵塞時，應反接色譜柱用去離子水反復沖洗；（3）單向閥和濾頭堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15 min～30min，以清除部件上粘附的有機物，再用去離子水清洗干凈后放入1:1的硝酸溶液中超聲清洗15min，最后用去離子水反復清洗干凈后按原方位安裝好后使用。高壓系統中常出現堵塞問題的部件有單向閥、濾頭、在線過濾器、分離柱、保護柱等；（4）檢查管路中peek頭是否擰得過緊，否則也會導致壓力增高。

3.2基線不平穩

（1）首先檢查管路是否存在漏液或管路中是否有氣泡，若管路中有氣泡則應先左旋擰開排氣閥，用注射器將管路中的氣泡抽出，同時將泵流速調至1 mL/min～1.2mL/min，直到液體連續均勻流出，表明氣泡排空，再將泵流速調小為0.7 mL/min，最后將泵的排氣閥右旋擰緊；（2）流動相的流速或配比不當，應定期檢查流動相的組成和流速；（3）室內溫度不恒定，引起柱溫波動，最好采用恒溫裝置，保持柱溫恒定；（4）單向閥的污染也會引起基線不平穩，因此還應檢查單向閥。

3.3背景電導值偏高

（1）確認配置的淋洗液是否準確，有可能水質不好或藥品不純，此時應更換淋洗液或使用純度高的藥品；（2）檢查抑制液管路是否正常工作，是否出現堵塞，當抑制柱未能正常清洗再生時背景電導值也會升高；（3）應檢查檢測器工作狀態是否出現異常；（4）有可能色譜柱吸附了高電導的物質，應分別用去離子水、淋洗液反復多次沖洗色譜柱，直至電導值降下來。

[1]牟世芬,劉克納,丁曉靜.離子色譜方法及應用(第二版)[M].北京:化學工業出版社,2005.

[2]瑞士萬通中國有限公司.883型離子色譜儀使用說明書.

向亞芳（1984—），女，重慶人，工學碩士，工程師，研究方向：環境監測。