高速電弧噴涂FeNiCrAl涂層制備工藝對涂層性能影響

田浩亮，王長亮，湯智慧，魏世丞，徐濱士，闕民紅

(1. 北京航空材料研究院 航空材料先進腐蝕與防護航空科技重點實驗室，北京 100095；2.裝甲兵工程學院 裝備再制造技術國防科技重點實驗室，北京 100072;3.中國人民解放軍第五七一0工廠，湖北 當陽 444100)

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高速電弧噴涂FeNiCrAl涂層制備工藝對涂層性能影響

田浩亮1，王長亮1，湯智慧1，魏世丞2，徐濱士2，闕民紅3

(1. 北京航空材料研究院 航空材料先進腐蝕與防護航空科技重點實驗室，北京 100095；2.裝甲兵工程學院 裝備再制造技術國防科技重點實驗室，北京 100072;3.中國人民解放軍第五七一0工廠，湖北 當陽 444100)

FeNiCrAl涂層是一種用作軸類零部件的表面耐磨防護材料，為深入研究高速電弧噴涂工藝對FeNiCrAl涂層性能的影響機理，對不同噴涂參數下制備的涂層的組織結構、結合強度、物相組成和顯微硬度等性能進行分析表征，探究“噴涂電流-涂層組織結構-結合強度”之間的關系。結果表明：噴涂電流對涂層的組織致密性及結合強度影響較大；噴涂電流200 A、電壓34 V、噴涂距離160 mm的工藝參數下制備的FeNiCrAl涂層組織致密，孔隙率約8.76%，結合強度52.3 MPa，涂層硬度約626 HV0.1，約為基體硬度的1.6倍；影響機理與Fe-Al金屬間化合物和Cr0.19Fe0.1Ni0.11固溶體在涂層內部均勻彌散分布有關。

高速電弧噴涂；工藝參數；組織結構；結合強度；影響機理

大部分機械運轉部件經常在重載、高沖擊、交變載荷復雜工況下服役，由于接觸疲勞表面往往引發點蝕、磨損失效，從而造成零件整體報廢，對資源和能源造成極大的浪費[1]。高速電弧噴涂技術是再制造工程的關鍵技術之一，其原理是：將兩根電弧噴涂絲材連續送進；在端部接觸短路而產生電弧，使絲材端部瞬間熔化；用壓縮空氣把熔化金屬霧化成微熔滴，以很高的速度噴射到工件表面形成涂層。采用高速電弧噴涂技術對報廢的舊品進行再制造修復可以開啟失效零部件的下一個生命周期，最終達到“尺寸恢復、性能提升、變廢為寶”的目標[2]。高速電弧噴FeNiCrAl涂層是裝甲兵工程學院徐濱士院士團隊最新研制用作軸類件耐磨修復防護的金屬間化合物涂層，并已經成功應用于工程機械液壓系統中的活塞桿、汽車發動機曲軸等關鍵零部件的耐磨修復與新品制造[3-4]。迄今為止，對FeNiCrAl噴涂層的研究主要集中在零件修復工藝、耐磨性等方面，而對制備涂層的組織結構、力學性能研究甚少。本工作研究噴涂工藝參數對涂層的相結構、顯微組織、力學性能以及涂層內相成分的影響，最終獲得制備性能優異涂層合適的工藝參數，為該涂層的工程化應用提供參考。

1 實驗材料與方法

基體材料為42CrMoA合金鋼，尺寸為100 mm×100 mm×10 mm。噴涂前對試樣表面進行除油、除污清洗及噴砂粗化處理，噴砂材料選擇棕剛玉，噴砂壓力0.6 MPa。選用08F高級優質低碳鋼帶作為FeNiCrAl粉芯絲材的外皮，其化學成分及力學性能見表1。填充粉芯顆粒尺寸在80～100目，其化學成分如表2所示，絲材的填充率為25%～30%，利用北京工業大學的絲材制造設備，最終生產的絲材直徑為2 mm。采用的噴涂設備是裝甲兵工程學院研發的機器人自動化高速電弧噴涂系統。噴涂工藝參數為：噴涂電壓34 V，噴涂電流160～200 A，空氣壓力0.7 MPa，噴涂距離160 mm。

采用Nova Nano SEM 650 型場發射掃描電鏡觀測涂層截面的微觀組織結構，利用其配套的能譜儀(EDS)及孔隙率分析軟件對涂層進行微區成分分析和孔隙率測定，采用D8型X射線衍射儀分析涂層的相結構。按照GB 9796—1985標準在WE-10A萬能材料試驗機上測試涂層的結合強度。如圖1所示，試樣噴砂面及涂層面用E7高強度膠進行對心粘接，在烘干箱內190 ℃烘干4 h固化后進行實驗。涂層的結合強度值為5個測試樣的平均值。使用ⅡMT-3型顯微硬度計測量涂層的維氏硬度，測試方法參照GB9790—1988，一個涂層試樣測量5～10個點，選擇的點盡量均布在涂層/基體界面到涂層表面的厚度方向上。

表1 粉芯絲材外皮化學成分(質量分數/%)和力學性能

表2 FeNiCrAl系粉芯絲材化學成分(質量分數/%)

圖1 對接法測試涂層結合強度示意圖Fig.1 Schematic diagram of cohesive strength measurement

2 結果與分析

2.1 涂層微觀組織表征及工藝參數優化

分別采用A(160 A/34 V/160 mm)，B(180 A/34 V/160 mm)和C(200 A/34 V/160 mm)3種工藝參數制備涂層，對涂層的截面微觀組織進行分析，研究“噴涂電流-涂層組織結構-結合強度”之間的關系。圖2為3種參數制備FeNiCrAl涂層的截面組織形貌。如圖2(a)所示，采用較小噴涂電流(160 A)時，涂層組織呈條絮狀分布，比較疏松，層狀結構間存在較多的微小孔洞，涂層內部以淺灰色組織為主，其間鑲嵌分布有白色相和黑色條帶組織。圖2(b)是噴涂電流為180 A時涂層截面組織形貌，與圖2(a)對比發現，涂層致密度有所改善，但涂層內部存在較多的孔洞，涂層與基體界面呈明顯的剝離狀態。圖2(c)是噴涂電流為200 A時的涂層組織形貌，涂層內部孔隙有所減小，組織比較致密，層間無較大孔隙或微裂紋存在，涂層與基體界面沒有明顯的分離現象。通過圖像分析軟件測量A，B，C三種參數制備涂層平均孔隙率分別為12.56%，13.25%，8.76%，可見隨著噴涂電流的增大涂層的致密度提高。

圖3為不同噴涂工藝參數下制備涂層截面局部高倍組織形貌照片，可以看出電流為160A和180A時制備涂層內部未熔顆粒(如圖3(b)中C箭頭所示)和孔隙(如圖3(a)中D箭頭所示)明顯，且孔洞之間連接形成大面積的疏松組織，這些都嚴重影響涂層的內聚強度和硬度。當電流200 A時制備的涂層主要由淺灰色金屬結晶相、黑色氧化物相和少量孔隙組成(如圖3(c)中A，B，D箭頭所示)，涂層內部的未熔顆粒和氧化物含量減少，顯微組織致密度較高，說明噴涂電流的增加提高了噴涂過程中熔滴粒子的浸潤性和熱傳導能力，使涂層的層間氧化物含量和未熔顆粒含量降低，且涂層中氧化物呈條帶狀嵌合分布在灰色金屬相之間，疊層尺寸較長，說明熔滴的潤濕、鋪展性較好。

圖2 不同工藝參數制備涂層截面組織形貌 Fig.2 Cross-section morphologies of coatings prepared by different spraying parameters(a)160 A/34 V/160 mm；(b)180 A/34 V/160 mm；(c)200 A/34 V/160 mm

圖3 不同工藝參數制備涂層截面局部組織形貌Fig.3 Cross-section morphologies of local part of coatings prepared by different spraying parameters(a)160 A/34 V/160 mm；(b)180 A/34 V/160 mm；(c)200 A/34 V/160 mm

圖4是不同工藝參數制備涂層的表面微觀形貌照片，如圖4(a)所示，當噴涂電流為160 A時，可見涂層表面存在尺寸較大的未熔顆粒(約50 μm)，且在其周圍分布著明顯的小孔洞和較多的凹坑，這是噴涂過程中絲材中粉芯成分熔化不完全的特征。對比發現，當噴涂電流增大為180 A時，如圖4(b)所示，涂層中的未熔顆粒尺寸較小，涂層平整、均勻，但同時表面又存在白色未熔顆粒。當噴涂電流增大到200 A時，如圖4(c)所示，涂層熔化狀態顯著優于前兩種，可以看出噴涂表面呈網狀交織結構，說明熔融粒子完全熔化，撞擊基體后均勻的鋪展在基體表面，這些高速、連續的液態熔滴相互搭接、疊加堆積成涂層。

圖4 不同工藝參數制備涂層表面組織形貌Fig.4 Surface morphologies of coatings prepared by different spraying parameters(a)160 A/34 V/160 mm；(b)180 A/34 V/160 mm；(c)200 A/34 V/160 mm

由上可見，噴涂電流對涂層的性能影響很大，這是因為電弧噴涂時，對噴涂絲材進行加熱的能量主要是電弧熱，而電弧熱是由電源提供，電弧熱與熔化絲材消耗的熱量之間關系如式(1)所示[5-8]：

Q=η·I·U·t=c·m·ΔT

(1)

式中：Q為加熱能量，J；I為電弧電流，A；U為電弧電壓，V；η為加熱效率，%；t為加熱時間，s；c為絲材比熱，J/(kg·K-1)；m為熔化部分質量，kg；ΔT為絲材熔化部分溫度與常溫差，℃。

當電弧加熱功率在一定的條件下變化不大時，可以將η看作常數，c是物質的比熱，也是常數，ΔT幾乎可以看作是絲材的熔點與常溫的差，也可看作是常數，則式(1)可變為：

m/t=K1·I

(2)

即在單位時間內，絲材熔化的量與電流成正比，在一段時間內，熔化金屬的量為：

m=K1·I·t

(3)

因此，噴涂電流對涂層組織致密性的影響機理為：當噴涂電流較低時，熔融粒子冷卻較快，粒子熔化不完全，內部夾生和孔隙較多，粒子粗大，影響涂層的致密度；隨著電流增大，電弧兩端的功率增大，電弧的溫度升高，熔融金屬所吸收的熱焓增大，金屬熔滴的溫度高，沉積到基體表面時的扁平化程度高，能均勻的鋪展在基體表面，涂層的致密性提高。

2.2 涂層的結合強度分析

分析不同工藝參數下制備涂層的結合強度值(見表3)，可知噴涂電流為200 A時，涂層平均結合強度值最高，約52.3 MPa，涂層的結合強度與其組織結構有很大關系，說明隨著噴涂電流增大，涂層的致密度和層間結合狀態變好，提高了涂層的結合強度。

為了深入分析涂層結合強度高的原因，對采用噴涂參數為200 A/34 V/160 mm下制備涂層的拉伸試樣斷面進行了宏觀和SEM觀察分析；同時研究斷口微區成分組成，研究涂層成分對結合強度的作用機理。圖5(a)為斷面的宏觀照片，可以看出，箭頭所示灰白色區域為黏附在噴砂基體面上的殘留涂層，灰白色區域不到整個斷面的5%，說明涂層基本屬于從膠粘處剝離，涂層的界面結合強度和內聚強度較高。

表3 不同噴涂工藝參數制備涂層結合強度

圖5 涂層拉伸斷口宏觀/SEM形貌(工藝參數200 A/34 V/160 mm) (a)宏觀照片；(b)微觀照片；(c)局部照片；(d)微區C成分分析；(e)微區D成分分析 Fig.5 Macro/SEM morphology of the tensile fracture of coating (200 A/34 V/160 mm) (a)macro-morphology;(b)micro-morphology；(c)portion-morphology；(d)chemical analysis of zone C；(e)chemical analysis of zone D

灰白色殘留涂層是涂層內部剝離的特征，因此對其表面進行微觀SEM分析可以更好地研究涂層內部的結合狀態，如圖 5(b)為殘留涂層表面微觀照片，可以看出涂層內部為條絮狀組織，屬于噴涂粒子間剝離后的形貌，是典型的準解理斷裂特征，證明粒子間結合屬于微冶金結合[9]。這是因為噴涂過程中高溫(約2000 ℃)的熔融粒子高速(約350 m/s)撞擊到基體或已沉積涂層表面會發生流散變形，成為扁平帶狀粒子，液態的薄片覆蓋、緊貼已沉積層表面的凹凸點上，放出熱量與已沉積表面微熔，發生冶金結晶反應，冷凝時收縮咬住凸點，不斷的連續沉積、冶金反應促使涂層內部疊層更加緊密。

另外，圖5(b)還可以看出有少許的未熔顆粒(如箭頭A所示)存在和“疊層”斷裂的特征(如B區域所示)，這是噴涂層層間剝離的結果。噴涂層是直徑約10 mm的噴涂束流依次掃過基體表面多遍沉積的過程，因此已沉積層與后續束流斑、周圍搭接束流有一定的界面，這也是影響涂層內聚強度的主要因素。

為了分析層間結合狀態，對B區域進行高倍放大觀察。如圖5(c)所示，可以看出斷口是約1～2 μm的微小的灰白相間絮條狀組織分離，沒有明顯的孔洞和裂紋，說明涂層層間結合致密，孔隙率低，減小了涂層在拉伸過程中相鄰空洞聚合、微裂紋萌生擴展而影響涂層剝離的可能。灰色條帶周圍為白色纖維狀組織(如箭頭C所示)，對其成分進行分析，發現以Al(47.54%原子分數，下同)、Cr(22.14%)和O元素為主(如圖5(d)所示)，說明噴涂過程中熔融粒子表面氧化后被Al或Cr的氧化物薄膜包覆，有效地減少了熱量損失，較大程度上保留了粒子的初始高溫狀態，提高了液滴鋪展在基體時的瞬時溫度，在高速撞擊到基體的瞬間過程氧化膜破裂，露出新鮮熔滴鋪展沉積形成涂層，大大提高了涂層的致密度和結合強度。圖5(e)所示為剝離面微區D的成分圖譜，可以看出斷口處灰色組織的主要成分是：Fe(42.37%)，Ni(14.32%)，Cr(18.43%)，Al(16.51%)，O(8.37%)。涂層內聚強度也與絲材成分中合金元素的添加有一定關系，Fe，Cr，Al元素在噴涂過程中與氧會發生強烈反應放出大量熱量[10-11]。

3Fe+2O2=Fe3O4ΔH=-1118.4 kJ/mol

(4)

4Cr+3O2=2Cr2O3ΔH=-1128.4 kJ/mol

(5)

4Al+3O2=2Al2O3ΔH=-1670 kJ/mol

(6)

根據式(4),(5)和(6)分析，Fe，Cr，Al元素在噴涂過程中發生氧化釋放較大熱量，且以Al元素的氧化反應釋放熱量最高，較高熱量的釋放提高了噴涂時粉體熔化體積百分比，降低未熔粉料含量和改善“疊層”的整體性和鋪展性，且含有較高溫度和熱量的熔融噴涂粒子使基體或已沉積層表面達到瞬時高溫并部分溶解，出現個別的冶金結合點，從而提高了涂層內部粒子間的咬合能力，涂層組織更加致密，大大提高涂層的結合強度。

2.3 涂層的物相成分及形成機理

圖6(a)是采用優化工藝參數(200 A/34 V/160 mm)后制備FeNiCrAl涂層的X射線衍射圖譜，可以看出，涂層主要相是α-Fe，γ-Fe，FeAl，NiAl金屬間化合物；Cr0.19Fe0.1Ni0.11固溶體；FeO氧化物；Fe2B化合物和(Fe，Cr)3C碳化物。圖6(b)局部譜圖可以清晰地看到α-Fe和γ-Fe雙相成分，這是因為絲材中添加有較多含量的Ni和Cr；Ni元素可以與γ-Fe無限互溶，是奧氏體形成元素；Cr是強烈形成α-Fe的元素，縮小γ-Fe區，是鐵素體形成元素[12-13]。

2.4 涂層物相成分與硬度的關系

圖7(a)為采用最優工藝參數(200 A/34 V/160 mm)制備涂層的截面顯微硬度分布變化曲線，其中基體硬度約400 HV0.1，涂層的平均硬度約626 HV0.1，約是基體硬度的1.6倍。對涂層截面硬度壓痕形貌進行分析，如圖7(b)所示，可以看出噴涂層截面壓痕尺寸較小，約20 μm。整個截面上各壓痕的尺寸基本一致，壓痕周圍完整，沒有出現壓裂現象，說明涂層具有較高硬度的同時，韌性較高。

圖6 FeNiCrAl系涂層的X-射線衍射譜 (a) 全譜圖；(b) 局部譜圖Fig.6 X-ray patterns of FeNiCrAl coatings (a) full spectra; (b) partial spectra

圖7 FeNiCrAl涂層截面顯微硬度 (a)顯微硬度曲線 (b)硬度壓痕Fig.7 Cross-section microhardness of FeNiCrAl coatings (a)hardness curve (b)hardness impress

為了研究涂層硬度較高的原因，對涂層內部微區成分進行分析(見圖8)，由圖8(a)可以看出涂層主要為灰白色組織，層狀結構間分布有深灰色長條帶組織和淺灰色細條組織，對這三種典型組織的微區成分組成進行分析，表4為各微區主要元素質量百分含量。圖8(d)對應圖8(a)中5，分析可知灰白色組織中含有大量的Fe，Ni，Cr，Al，與XRD分析相佐證；灰白色組織主要相是Cr0.19Fe0.1Ni0.11固溶體與FeAl，NiAl金屬間化合物。涂層內部深灰色長條帶組織成分變化如圖8(c)所示，其主要合金元素中Cr含量較高，約45.72%，另外還有較多的O元素存在，其中Fe的含量較低，約8.53%，說明該組織是Cr2O3或鉻的碳化物，與XRD分析結果相佐證，應該是(Fe，Cr)3C。涂層中淺灰色尺寸較小的條帶狀組織成分變化如圖8(b)所示，其中合金元素Fe，Cr，Al含量都略高，氧含量也較多，但區別于黑色條帶組織，其應該還存在有Al2O3相，另外由于能譜分析對C元素的檢測不科學，且其中Fe和Cr的含量較高，因此推斷該組織應該還有碳化物存在。

綜上分析，FeNiCrAl涂層硬度較高的原因與涂層內部多種合金相的復合存在有關，Fe-Al金屬間化合物的硬度也大于600 HV，Cr0.19Fe0.1Ni0.11固溶于涂層基體內部，使得涂層的整體強度提高，同時，其中(Fe, Cr)3C的硬度約900～1050 HV[14-15]，以及Al2O3和Cr2O3都是高硬質點氧化物，它們彌散或鑲嵌分布在層狀結構之間，提高了涂層的抗承載能力。

表4 FeNiCrAl涂層微區主要元素含量

圖8 FeNiCrAl涂層微區化學元素分析 (a)截面組織形貌；(b)微區7成分；(c)微區6成分；(d)微區5成分Fig.8 Micro-zone chemical composition analysis of FeNiCrAl coating (a)morphology of coating cross-section；(b) composition of zone 7 ；(c) composition of zone 6；(d) composition of zone 5

3 結 論

(1)用高速電弧噴涂技術成功制備了FeNiCrAl涂層，噴涂電流的增大有利于提高涂層組織致密度，優化后工藝參數為：噴涂電流200 A/電壓34 V/噴涂距離160 mm。

(2)FeNiCrAl涂層組織致密、均勻，涂層主要由FeAl,NiAl金屬間化合物，Cr0.19Fe0.1Ni0.11固溶體和(Fe，Cr)3C碳化物組成，涂層孔隙率為8.76%。

(3)FeNiCrAl涂層結合強度高達52.3 MPa，噴涂材料中Al，Cr等在噴涂過程中氧化放熱提高了噴涂粒子熱焓量和均勻鋪展性。

(4)FeNiCrAl涂層硬度約626 HV0.1，約為基體硬度1.6倍，高硬度與Fe-Al金屬間化合物和Cr0.19Fe0.1Ni0.11固溶體在涂層內部均勻彌散分布有關。

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(責任編輯：徐永祥)

Effect of High Velocity Arc Spraying Parameters on Properties of FeNiCrAl Coating

TIAN Haoliang1,WANG Changliang1,TANG Zhihui1,WEI Shicheng2,XU Binshi2,QUE Minhong3

(1. Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Advanced Corrosion and Protection for Aviation Material, Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China；2.National Key Laboratory for Remanufacturing,Academy of Armored Forces Engineering, Beijing 100072, China; 3.Chinese People’s Liberation Army No. 5710 Factory, Dangyang 444100, Hubei, China)

FeNiCrAl coating is a kind of surface wear resistant material for shaft parts. Microstructure, adhesive strength, phase composition and microhardness were analyzed in order to study the influence mechanism of spraying parameters on coating properties. The relation among the spraying current, coating microstructure and cohesive strength was studied in detail. The results shown that the spraying current is very important to obtain the dense coating (porosity of 8.76 %) with cohesive strength of 52.3 MPa and an excellent coating is prepared by spraying current 200 A, spraying voltage 34 V and spraying distance 160 mm. The hardness of coating is 626 HV0.1and about 1.6 times as that of the matrix. The effective mechanism is relevant to the scatter distribution of the Fe-Al intermetallic compound and Cr0.19Fe0.1Ni0.11solution in the coating.

high velocity arc spraying; spraying parameter; microstructure; adhesive strength; effect mechanism

2016-01-11；

2016-02-21

國家自然科學基金(51605455)

田浩亮(1986—)，男，博士，工程師，熱噴涂材料及工藝研究，(E-mail) haoliangtian@163.com。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.6.007

TG174.44

A

1005-5053(2016)06-0040-08