絕緣材料揮發物組成的氣象色譜分析法

施偉利　袁　琳

（哈爾濱大電機研究所，黑龍江 哈爾濱 150040）

絕緣材料揮發物組成的氣象色譜分析法

施偉利袁琳

（哈爾濱大電機研究所，黑龍江 哈爾濱 150040）

本文介紹了絕緣材料揮發物組成的氣象色譜分析法，包括氣象色譜分析的設備及原理，舉例分析了玻璃纖維帶受熱揮發氣體的氣象色譜，對揮發性有機物進行吸附分離、結構定性及性能分析。

絕緣材料；揮發物；氣象色譜；玻璃纖維

氣象色譜分析法可以對有機揮發物進行定性和定量地分析，進而推斷揮發物的種類及特性，從材料組成上對絕緣材料進行把關。

1.氣象色譜分析法設備及原理

氣相色譜儀是高度靈敏的現代分析儀器，分析對象通常是沸點在300℃以下的有機物及硫化氫、二氧化碳、甲烷、氯化氫等無機物，待分析樣品可以是氣體或是液體。由于氣象色譜儀分析精度很高，通常進樣量為幾微升至幾百微升。色譜柱是氣象色譜儀中用來分離混合待測物的關鍵部件，色譜柱中含有固定相（即具有大比表面積的吸附劑）。當多組分的混合樣品進入色譜柱后，由于吸附劑對每個組分的吸附力不同，經過一定時間后，各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來，最先離開色譜柱進入檢測器，而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來，因此最后離開色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。

圖2　氣象色譜/質譜聯用儀

質譜儀是對待測物進行定性（或定量）分析的儀器。其基本原理是，使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同荷質比（電荷-質量比）的帶正電荷的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器。在質量分析器中，再利用電場和磁場使發生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量，并以此對化合物進行定性。氣相色譜法/質譜法聯用（GC/MS）是一種結合氣相色譜和質譜的特性，在試樣中鑒別不同物質的方法。

2.舉例分析——玻璃纖維帶受熱揮發氣體的氣象色譜分析

對ET180-25玻璃纖維帶進行氣象色譜分析。試驗用到的裝置有氣體采樣器（如圖1所示），氣象色譜/質譜聯用儀（圖2GC/MS，安捷倫，美國）。

首先將質量為25g的包扎帶樣品置于1L自制的采樣器內，至于恒溫箱中，130℃條件下恒溫24h；待采樣器冷卻到室溫后，取一定量的采樣器內氣體，用GC/MS分析揮發性有機物。

GC/MS分析條件：進樣口溫度：280℃，柱溫：40℃，保持10min；15℃/min升高至300℃，保持5min。檢測器溫度：300℃；色譜柱：HP-5：0.25mm× 0.25mm×30m。載氣：高純氬氣；分流進樣，分流比25∶1；進樣量：1mL。

按照上述揮發性氣體采集方法，采用美國安捷倫公司氣象色譜/質譜聯用儀（GC/MS）對ET180-25和ETG1825兩種玻璃纖維帶在130℃條件下的揮發氣體進行了定性分析，如圖3所示。

根據GC/MS分析結果顯示，GC/MS采用的是HP-5型色譜柱，該色譜柱固定相成分是聚二甲基硅氧烷。硅烷類物質基本不具有揮發性，因此斷定硅烷類物質都來自色譜柱流失，即第5.362s析出的六乙基環三硅氧烷、第8.484s析出的八甲基環四硅氧烷、第10.015s析出的p-三甲基硅氧烷基-雙三甲基硅烷基乙烷以及11.355s析出的O，O’-雙三甲基硅烷基苯胺羰酸，這4種硅氧烷并非玻璃纖維帶揮發出的物質，是色譜柱的成分流失導致的。然而在第12.523s析出的N-（三甲基硅烷基）-N-[4-三甲基硅烷基氧基苯基]-乙酰胺是玻璃纖維帶受熱后析出的揮發性有機物。由于N-（三甲基硅烷基）-N-[4-三甲基硅烷基氧基苯基]-乙酰胺本身沒有腐蝕性，而且檢測的信號強度很小，進而含量很低，因此不會腐蝕電機，可以安全使用，見表1。

結論

本文介紹了氣象色譜分析法的原理及應用，該測試方法準確快捷，對揮發性有機物進行吸附分離、結構定性及性能分析。將通過檢測的材料應用在發電機上，極大地提高了發電機的運行可靠性。

圖3　ET180-25玻璃包扎帶GC/MS總離子流圖

表1　ET180-25玻璃包扎帶揮發性化合物分子結構及名稱

[1]冀玉民．氣象色譜法在絕緣材料工業分析中的應用[J]．絕緣材料，1983（1）：

35-36．

[2]于申．氣象色譜法快速測定絕緣材料熱解產物中CO—2含量[J]．高師理科學刊，1998（1）：31-33．

O657

A