廢舊毛滌混紡面料溶解效果表征

程燕婷，孟家光，茍 喆

(西安工程大學紡織與材料學院，陜西西安 710048)

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廢舊毛滌混紡面料溶解效果表征

程燕婷，孟家光，茍 喆

(西安工程大學紡織與材料學院，陜西西安 710048)

以廢舊毛滌混紡面料為原料，采用還原C法對廢舊毛滌混紡面料進行溶解；通過場發射掃描電鏡觀察分析，發現羊毛溶解過程實質上是溶脹溶解的過程，當溶解率到89.8%左右，只能看到少量未溶物，剩下的幾乎全是滌綸；通過傅里葉變換紅外光譜測試分析，發現溶解過程中面料中的成分發生了明顯的變化。隨著羊毛的不斷溶解，紅外光譜中蛋白質的特征峰減少，滌綸的特征峰逐漸變得明顯。

毛滌混紡面料 廢舊紡織品 溶解 還原C法

我國是一個紡織大國，每年都需要巨大的紡織原料。我國每年纖維產量超過4000萬噸，每年產生的廢舊紡織品總量約為2400多萬噸[1]。在廢舊紡織品中，廢舊服裝、地毯及床單等是廢舊紡織品的主要來源。目前，廢舊紡織品回收再利用方法主要有：機械處理、物理處理、化學處理和熱處理[2,3]。毛滌面料是目前市面上比較常見的紡織面料，存在較大的資源浪費。從廢舊毛滌紡織面料中可以提取羊毛角蛋白，可使廢棄資源再生利用，可緩解羊毛資源短缺問題[4,5]。羊毛的溶解方法有多種，如氧化法、強酸法、強堿法、還原法、還原硫磺化法[6]。日本山內清教授經研究表明，還原法是生物醫用類角蛋白材料較為理想的溶解法[7,8]。

本研究采用還原C法來溶解廢舊毛滌混紡面料，對不同溶解率下的廢舊毛滌混紡面料進行場發射掃描電鏡觀察和傅里葉變換紅外光譜測試分析。

1 實驗

1.1 實驗材料與儀器

實驗原料：混紡比為50:50(W/T)的廢舊毛滌混紡面料，滌綸紗線。

試劑：NaOH(分析純)；H2O2(30%，分析純)；硅酸鈉(分析純)；非離子滲透劑Goon1018(分析純)；NaHSO3(分析純)；尿素(分析純)；十二烷基磺酸鈉SDS(分析純)；蒸餾水。

儀器：W201型恒溫水浴鍋；JA3003N型電子天平；DZ-1BC型電熱真空干燥箱；07HWS-2型數顯恒溫磁力攪拌器；Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型場發射掃描電鏡；16PCFRIR型傅立葉變換紅外光譜儀；透析袋(壓扁寬36mm，截留分子8000-14000)。

1.2 實驗方法

采用分步剝色的方法對廢舊毛滌混紡面料進行預處理，選取過氧化氫對毛纖維進行剝色，剝色工藝為：過氧化氫40 mL/L，滲透劑5 g/L，穩定劑5 g/L ，pH值5.5，溫度80℃，時間60min，浴比1∶20。預設溶解工藝為：尿素300g/L(100g/L～600g/L)，亞硫酸氫鈉60g/L(20g/L～70g/L)，十二烷基磺酸鈉(SDS) 20g/L(5g/L～30g/L)，溫度85℃(75℃～100℃)，時間5h(4h～8h)，浴比1∶25。

采用還原C法來溶解廢舊毛滌混紡面料中的毛纖維，從中提取角蛋白。將預處理后的混紡面料拆成紗線，向錐形瓶中加入一定量的預處理后的紗線、亞硫酸氫鈉40g/L、尿素300g/L、十二烷基磺酸鈉(SDS)20g/L以及蒸餾水，在隔絕空氣條件下，將錐形瓶放入恒溫水浴鍋中進行水浴加熱，浴比1∶25，溫度100℃，加熱7h后，取出錐形瓶，將溶液過濾，用濾布把未溶物包好，然后在水中浸泡一段時間后，反復沖洗，將未溶物在電熱真空干燥箱中烘干。將過濾掉的溶液裝入透析袋中，放入離子水中透析4天，對透析后的溶液用磁力攪拌器進行攪拌，讓其濃縮，得到角蛋白，對其稱重。

計算出廢舊毛滌面料中羊毛的溶解率，采用Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型場發射掃描電鏡分別對不同溶解率時廢舊毛滌面料中的纖維形態變化進行觀察與分析；采用16PCFRIR型傅立葉變換紅外光譜儀對不同溶解率時面料中的成分進行紅外光譜測試與分析。

2 性能表征

2.1 場發射掃描電鏡(SEM)觀察

采用Quan Ra-450-FEG+X-MAX50型場發射掃描電鏡不同溶解率時廢舊毛滌面料中的纖維形態變化進行觀察，分析在不同處理溶解率下面料中纖維溶解的過程[9]。

2.2 傅里葉變換紅外光譜(FTIR)測試

采用16PCFRIR型傅立葉變換紅外光譜儀對對不同溶解率時面料中的成分進行紅外光譜測試與分析[10]。

3 結果與討論

3.1 電鏡分析

采用電鏡分別觀察不同溶解率時面料中的纖維形態變化，然后進行分析。羊毛的溶解過程電鏡圖如圖1所示。

(a)原樣(放大800倍)

(b)溶解率13.6%(放大4000倍)

(c)溶解率53.2%(放大2000倍)

(d)溶解率89.8%(放大4000倍)

由圖1可以清晰的觀察到毛滌紡織面料中羊毛的溶解過程。未溶解的羊毛表面有清晰的鱗片結構，如圖1(a)所示，當溶解率為13.6%左右時，看到羊毛有明顯的溶脹，這是由于尿素和亞硫酸氫鈉破壞了羊毛分子內部的二硫鍵、氫式鍵及鹽式鍵等，使得羊毛發生溶脹，羊毛鱗片邊緣逐漸變鈍，如圖1(b)所示。當溶解率到53.2%左右時，羊毛的鱗片已經開始溶解，皮質細胞逐漸的脫落溶解，如圖1(c)所示。當溶解率到89.8%左右時，只能看到少量未溶物，剩下的幾乎全是滌綸，如圖1(d)所示。通過電鏡觀察分析得出，羊毛溶解過程實質上是溶脹溶解的過程。

3.2 紅外光譜分析

采用紅外分析法分析溶解過程中面料中的纖維成分的變化。不同溶解率時面料中成分的紅外光譜圖如圖2所示。

(a)原樣的紅外光

(b)溶解率為13.6%的紅外光譜圖

(c)溶解率為53.2%的紅外光譜圖

(d)溶解率為89.8%的紅外光譜圖

圖2為面料溶解過程中不同階段的紅外光譜圖。由圖2(a)、(b)、(c)中可看出在波數3288cm-1、3290cm-1、3296cm-1附近有吸收峰，是伯酰胺伸縮振動產生，說明原樣、溶解率為13.6%及53.2%的面料中含有伯酰胺基團，而圖2(d)中無吸收峰，說明溶解率為89.8中無伯酰胺基團。圖2(a)、(b)、(c)中2968cm-1、2922cm-1、2918cm-1附近有吸收峰，是蛋白質中N-H縮振動產生，說明原樣、溶解率為13.6%及53.2%的面料中含有蛋白質，而3-8(d)中無吸收峰其中已無蛋白質。圖2(a)、(b)、(c)、(d)中在波數1715cm-1、1240cm-1、724cm-1附近均有吸收峰，這是C=O的伸縮振動、C-O伸縮振動及C-N伸縮振動產生。比較四種狀態下纖維的紅外譜圖可以發現，溶解過程中面料中的成分發生了明顯的變化。隨著羊毛的不斷溶解，紅外光譜中蛋白質的特征峰減少，滌綸的特征峰逐漸變得明顯。

[1] 石杏玲, 高曉新, 潘錦萍. 廢舊紡織品的回收利用[J]. 輕工科技, 2015(2): 111-112.

[2] 張桂松, 張倩, 肖宏曉. 廢舊紡織品回收再利用探討[J]. 中國纖檢, 2013(7): 32-34.

[3] 張帆, 楊術莉, 杜平凡. 廢舊紡織品回收再利用綜述[J]. 現代紡織技術, 2015(6): 56-62.

[4] 王江波, 劉建勇. 羊毛角蛋白的溶解與再利用[J]. 毛紡科技， 2011, 39(8): 59-63.

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[6] 湛海玲, 郭藝雯, 于偉東. 基于還原法的羊毛溶解及其效果表征[J]. 紡織學報, 2009(10)： 37-40.

[7] 山內清. 還原硬角蛋白質的制備方法: 日本, 14-3283302[P]. 2002-05-20.

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[10]翁詩甫. 傅里葉變換紅外光譜分析[M]. 北京： 化學工業出版社, 2010.

2016-08-30

國家支撐計劃項目(2012BAF13B03)，好運來創新研發基金(2014KJ-0748),陜西省科技廳2014年科技創新工程計劃項目(2014SZ13-Z01)。

程燕婷(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：新材料新工藝。

孟家光(1964-)，男，博士，教授，碩士生導師。

TS114.4

A

1008-5580(2016)04-0074-03