常見腌制食品中亞硝酸鹽含量的測定

彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學院，湖北 武漢 430212）

常見腌制食品中亞硝酸鹽含量的測定

彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學院，湖北 武漢 430212）

采用可見分光光度法，利用亞硝酸根可與中性紅試劑、8-羥基喹啉發生重氮反應，然后在氨性溶液中又會生成偶氮染料，反應體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，測得亞硝酸根的標準吸收曲線方程為A=0.262 32C-0.001 69，相關系數R=0.998 73。此方法測定腌制食品中亞硝酸鹽含量均沒有超過國家食品中亞硝酸鹽含量規定標準（≤20 mg/kg），但散裝產品較正規包裝產品的亞硝酸根含量高，消費者應盡量以新鮮蔬菜為主食，少吃腌菜，特別是散裝類型的，注重健康飲食。

腌制食品；亞硝酸鹽；8-羥基喹啉；分光光度法

亞硝酸鹽是一種廣泛存在于土壤、水體及蔬菜中，性質非常不穩定且很容易降解的無機鹽。通常，硝酸鹽和亞硝酸鹽作為防腐劑和發色劑應用于肉類、泡菜等食品生產加工中。然而，有研究發現，硝酸鹽、亞硝酸鹽與人類先天畸變有關系[1]。還有研究數據表明，硝酸鹽、亞硝酸鹽暴露可能造成上消化道惡性腫瘤，特別是食管癌[2]，亞硝酸鹽可以在人體內長期積累，長期食用或一次性攝入過多就會引起中毒。近年來，眾多學者對食品中硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測的準確性與定量性進行不斷地摸索與大量研究，并取得了一定成果。現今，硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法主要有快速檢測法[3]、光譜法[4]、電化學法[5]和色譜法[6]。

1　試驗儀器和試劑

1.1試驗儀器

WFJ7200型可見光分光光度計，尤尼柯（上海）儀器有限公司；JY系列多功能電子天平，上海衡平儀器儀表廠；UPT-I-5T優普系列超純水器，成都超純科技有限公司；GZX-9240 MBE數顯鼓風干燥箱，上海博迅實業有限公司醫療設備廠；XM-01多功能手持攪拌機，寧波沃克多電器有限公司。

1.2試驗試劑

200μg/mL亞硝酸鈉標準溶液，5 μg/mL亞硝酸鈉標準工作液，0.01%中性紅水溶液，0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液，3 mol/L HCl，7 mol/L氨水溶液。

2　試驗方法

2.1波長對吸光度的影響

吸取200 μg/mL的亞硝酸鹽標準溶液1 mL到25 mL比色管中，再加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后繼續添加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL和7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻。同時，配制試劑空白對照組，5 min后以空白組試劑為對比，用可見光分光光度計測量不同波長下的吸光度。

2.2標準曲線的繪制

分別吸取5 μg/mL的亞硝酸鈉工作液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、5.5 mL和6.0 mL到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對照，測量λ=560 nm處溶液吸光度。然后記錄數據，繪制標準曲線。

2.3樣品的處理和測定

在學校周圍超市及菜市場購買20種腌菜樣品（散裝15份，袋裝5份），將這20種腌菜用攪拌機處理，用天平分別精確稱取粉碎后的腌菜樣品10 g置于小燒杯中，再往各燒杯中加60 mL蒸餾水浸泡30 min，加入活性碳脫色，分別過濾濾液至100 mL容量瓶中，并定容。吸取15種濾液到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對照，在λ=560 nm處測量溶液吸光度。每種樣品重復測定3次，取平均值。

3　結果與分析

3.1吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標準曲線如圖1所示。

圖1　吸收曲線圖

由圖1可知，在λ=560 nm處有最大吸收。

3.2標準吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制標準曲線如圖2所示。直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關系數R=0.998 73。

圖2　標準吸收曲線圖

3.3加標回收試驗

運用試驗得到的試劑用量和加入次序，應用于亞硝酸鹽的回收率測定。選擇5個樣品，各做3個平行實驗，分析其加標回收率，結果見表1。

表1　亞硝酸鈉的回收率測定結果表

由表1結果可知，此方法測定亞硝酸鈉的回收率均值為94.88%，回收率較高，說明8-羥基喹啉分光光度計法測定腌菜中的亞硝酸鹽準確度較高，選擇性好，而且操作簡單，很適合中小型實驗室和檢測中心的推廣，也能有效地檢測出食品中硝酸鈉和亞硝酸鈉鹽的含量。

3.4市售的腌菜中亞硝酸含量

市售腌菜中亞硝酸鹽測定結果見表2

表2　市售腌菜中亞硝酸鹽測定結果表

由表2前后做對比可知，散裝腌菜相比包裝腌菜中的亞硝酸鹽含量要高一些。分析應該是散裝大都采用家庭腌制方式，在生產過程中還會根據自己的喜好對工藝條件、腌制時間和腌制方式有不同的改善。而且生產經營者的食品加工常識較匱乏，所以使得散裝腌制品亞硝酸鹽含量較高。同時，散裝品大都暴露在環境中，容易受到環境中各種微生物的影響，而包裝好的腌菜則是真空包裝，隔絕了環境中微生物的污染，這也是導致散裝產品的亞硝酸鹽含量高于包裝產品的原因。測得20種腌菜制品中的亞硝鹽含量都沒有超過國家規定的標準20 mg/kg，可放心食用，但不提倡長期食用。

4　結論

采用8-羥基喹啉分光光度法測量常見腌制食品中的亞硝酸鹽含量，反應體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，試驗簡便、快捷、高效，與國標法中分光光度法相比，優點在于生成物不受時間和溫度的影響。試驗測得的亞硝酸鹽和吸光度之間的直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關系數R=0.998 73。在隨后的回收率試驗中，達到了94.88%左右的回收率，試驗的可信度較高。測得的20種腌制食品均沒有超過國家規定的20 mg/kg，但是散裝樣品較包裝樣品的亞硝酸鹽含量高，人們日常食用還是盡量選擇包裝好的腌制食品，最好是以新鮮蔬菜為主食。長期食用腌制食品的話，亞硝酸鹽會在人體內累計，并轉化為強致癌物N-亞硝胺，危害人體健康。

[1]李智文，張 樂，王麗娜.硝酸鹽、亞硝酸鹽及N-亞硝基化合物與人類先天畸形[J].環境與健康雜志，2005，22（6）：92-94．

[2]吳曉敏.硝酸鹽亞硝酸鹽及二甲基亞硝胺與上消化道癌癥發生的危險性研究[J].國外醫學衛生學分冊，1995，22（5）：3ll-312．

[3]朱小紅.現場快速檢測在食品安全監督中的應用及展望[J].食品工業科技，2010，31（8）：303-305.

[4]徐 霞，應興華，段彬伍，等.蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽測定方法的研究進展[J].農業基礎科學，2005，21（5）：149.

[5]李 珊.某些農藥殘留及硝酸鹽,亞硝酸鹽的毛細管電泳和電化學分析研究[D].福州：福州大學，2003.

[6]史東坡.蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽的氣相色譜法測定[J].中國衛生檢驗雜志，2008，18（2）：245-246.

Determination of Nitrite Content in Common Preserved Foods

Peng Xiaoya，Dong Xiang
（Wuhan Donghu University, Wuhan 430212, China）

By using visible spectrophotometry, the nature could occur diazotization reaction with reagent neutral red, 8-hydroxyquinoline, and then the azo dyes were formed in the ammonia solution. The reaction system had the maximum absorption peak at the wavelength of λ=560 nm, the standard nitrite absorption curve equation was A=0.262 32C-0.001 69, the correlation coefcient R was 0.998 73. Using this method to determine the content of nitrite in pickled foods did not exceed the range of Chinese National Food Standard, but the bulk product is higher than the regular packing product's nitrite content. Consumers should try to eat fresh vegetables as the staple food, less sour pickles, especially bulk types, focus on healthy eating.

Pickled food; Nitrite; 8-hydroxyquinoline; Spectrophotometry

TS255.7

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.18.033

彭曉婭（1984-），女，碩士，講師；主要研究方向為微生物。