礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究

李成雄

（新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)大隊(duì)，新疆 吐魯番 838204）

礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究

李成雄

（新疆地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局第一地質(zhì)大隊(duì)，新疆 吐魯番 838204）

隨著時(shí)代的進(jìn)步，越來(lái)越多的人已經(jīng)開始重視礦石采集，正是由于礦石中含有豐富的元素能夠供人類使用，所以開采礦石非常關(guān)鍵。然而開采出的礦石沒(méi)有足夠有效的方式去驗(yàn)證其中富含的元素也是沒(méi)有用的，所以，研究礦石中有效金屬成分成為目前化學(xué)科學(xué)中比較重要的課題。本文主要論述的就是礦石樣品成分中金屬元素的化學(xué)分析與研究，為了提升人們對(duì)礦石的認(rèn)知，保證我國(guó)的礦石應(yīng)用更加有效和全面，就應(yīng)該利用科學(xué)的方式提升對(duì)礦石中金屬成分的研究。

礦石樣品；化學(xué)檢測(cè)；金屬元素；分析與研究

隨著科技的進(jìn)步，人們不但可以使用高科技進(jìn)行礦石的開采，還能夠應(yīng)用高科技對(duì)礦石進(jìn)行相應(yīng)的研究，以便得出礦石中有效成分的信息。由于礦石長(zhǎng)時(shí)間埋藏于地下，吸取地下精華，所以礦石中有較多人類所需的金屬元素，無(wú)論是微量元素還是常量元素，都是人們生活和身體所需的元素，因此，測(cè)定出礦石樣品中的成分能夠幫助礦石的大力開采，還能夠促進(jìn)我國(guó)科學(xué)與社會(huì)發(fā)展。

1.堿溶ICP-MS法

礦石中存在的元素有非常多種類，但是每一種的含量卻少之又少，有一些礦石中的元素是相互混合的，但是只有很少一部分是這樣的，其中礦石中的每一種已知的元素都能夠?yàn)槿藗兝茫虼耍鞔_礦石中有什么元素非常關(guān)鍵。礦石中每一種化學(xué)元素的存在方式是不一樣的，有一些是以化合物的方式存在，而有一些是游離的狀態(tài)存在。正是由于元素存在形式和種類非常多，所以在科學(xué)研究中使用的方式也是有很多種類的，化學(xué)研究方法主要有EDTA-滴定法、分光光度法、原子吸收法、堿溶ICP-MS法、穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法等。為了更加全面地得出礦石樣品中有哪些種類的元素，就應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況選用最合適的方式進(jìn)行分析和檢測(cè)，以確保金屬元素能夠被分離出來(lái)并且分離出來(lái)的金屬元素達(dá)到相應(yīng)的要求。

其中堿溶ICP-MS法主要是利用溶液對(duì)樣品進(jìn)行分析研究，由于選取的礦石樣品為Re-Os，具有很強(qiáng)的特殊性，所以利用堿溶ICP-MS法的時(shí)候能夠根據(jù)雙瓶蒸餾技術(shù)進(jìn)行樣品分析檢定。但是由于分析礦石樣品需要的時(shí)間非常長(zhǎng)，隨著時(shí)間的推移，溶液中離子的溶度也會(huì)越來(lái)越稀釋，而使用堿溶ICP-MS法能夠有效保證溶液濃度稀釋的同時(shí)，同位素仍然處于平衡狀態(tài)，這樣一來(lái)就能夠使礦石樣品被有效分解，從而達(dá)到元素的測(cè)定水平。

1.1樣品測(cè)定準(zhǔn)備

在測(cè)定選取礦石樣品中元素實(shí)驗(yàn)中，一定要保證測(cè)定樣品和測(cè)定設(shè)備都準(zhǔn)備齊全，這樣才能夠得到最精確的測(cè)定結(jié)果。在該實(shí)驗(yàn)中使用的化學(xué)試劑主要有過(guò)氧化鈉（Na2O2）、硝酸（HNO3）、氫氧化鈉（NaOH）以及GNRO-100超純水的處理制備系統(tǒng)。在實(shí)驗(yàn)中還需要提供XSeriso電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。測(cè)定的金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液一定要符合國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100mg/L，并需分為3組：（1）稀土元素15種；（2）鈹?shù)?種金屬元素；（3）鋯等4種元素；且都需符合GSB04-1789-2004標(biāo)準(zhǔn)。

1.2具體方法

首先應(yīng)該做的工作是將符合試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成功，這樣一來(lái)，后續(xù)的工作才能在此基礎(chǔ)上持續(xù)進(jìn)行。要根據(jù)礦石樣品的條件以及相應(yīng)要求，選取樣品溶液使其能夠和標(biāo)準(zhǔn)混合液配置成為1.0mg/L的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)液。之后就應(yīng)該將介質(zhì)進(jìn)行逐級(jí)稀釋，一般情況下選用的介質(zhì)主要是5%的硝酸，逐級(jí)稀釋主要是稀釋為0.1mg/L、0.01mg/L、0.001mg/L三個(gè)階段的濃度。再然后進(jìn)行的工作是取0.1000g的樣品放置在剛玉坩堝中，需要注意的是稱量樣品的時(shí)候一定要精確，在此樣品中加入1.0g的過(guò)氧化鈉，并且混合均勻。第四步就是將樣品放在700℃的高溫爐中進(jìn)行加熱，直至保溫熔融15分鐘之后，再將其取出進(jìn)行冷卻，冷卻到室溫之后方可倒入燒杯中，選用的燒杯為200mL的。第五步是將100.0mL的熱水倒入燒杯中，這樣一來(lái)樣品就得到重新溶解，溶解12小時(shí)之后就可以進(jìn)行慢速的過(guò)濾。最后需要做的工作就是用2%的氫氧化鈉對(duì)沉淀物進(jìn)行清洗，而清洗次數(shù)最少10遍，直至量瓶中的溶液呈現(xiàn)無(wú)色，然后利用儀器進(jìn)行分析，并且利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的分析處理。

1.3優(yōu)勢(shì)

一般使用測(cè)量元素的方式有許多種，除了堿溶ICP-MS法以外，還有ICP酸溶質(zhì)譜法、ICP光譜法等不同方式，這些方式雖然說(shuō)都是ICP系列，但是相比之下，堿溶ICP-MS法的應(yīng)用價(jià)值最高。這種方式能夠降低分析過(guò)程中的干擾率，同時(shí)還能夠保證樣品的性質(zhì)保持完整而不受制約。由于這種方式可以準(zhǔn)確測(cè)定礦石樣品，而這些礦石樣品的選用范圍是比較廣泛的。堿溶ICP-MS法測(cè)定的結(jié)果精密度高，而測(cè)定的靈敏度也是相當(dāng)高的，同時(shí)這種方式在后期的譜線結(jié)果得出上具有簡(jiǎn)單易操作的優(yōu)點(diǎn)，還能夠在同一時(shí)間測(cè)定多種不同類型的金屬元素，因此，堿溶ICP-MS法不但能夠確保實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)度，還能夠提高測(cè)定金屬元素的效率，使得原始繁瑣的方式變得輕松簡(jiǎn)單。

2. EDTA滴定監(jiān)測(cè)

2.1概述

一般而言，EDTA滴定監(jiān)測(cè)技術(shù)通常可以算是一種比較傳統(tǒng)的金屬元素分析測(cè)定技術(shù)，但是這種方式精度較高，操作簡(jiǎn)單，同時(shí)實(shí)驗(yàn)成本比較低，所以EDTA滴定監(jiān)測(cè)技術(shù)能夠被廣泛應(yīng)用，可以說(shuō)是目前社會(huì)上實(shí)驗(yàn)室中礦石樣品元素測(cè)定方式中比較重要的一種技術(shù)。但是由于這種方法比較傳統(tǒng)，所以未來(lái)的發(fā)展中為了讓EDTA滴定監(jiān)測(cè)技術(shù)更加適應(yīng)科學(xué)變化，科學(xué)家一直在對(duì)該方式進(jìn)行細(xì)微地調(diào)整，以達(dá)到更好的測(cè)定效果。

2.2改進(jìn)方法

（1）EDTA測(cè)鈣、鎂的改進(jìn)方案。這種方式是在2001年提出，利用EDTA測(cè)定鈣能夠保證實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)度，主要實(shí)驗(yàn)方式就是在鈣堿性溶液中加入氯化銨（NH4Cl），這樣就能夠降低該溶液的堿性，從而提升測(cè)定精準(zhǔn)度。

（2）EDTA測(cè)鉛的改進(jìn)方案。這種改進(jìn)方案主要是在2001年提出的，由于之前在實(shí)驗(yàn)中使用的高硅鉛測(cè)定的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏低的情況，因此改進(jìn)方案能夠避免這種情況發(fā)生。實(shí)驗(yàn)方式是在聚四氟乙烯塑料器皿中加入氫氟酸（HF）溶解二氧化硅（SiO2），當(dāng)硫酸開始冒煙的時(shí)候?qū)⑵鋸钠渲谐ィ@樣就能夠消除干擾，使得測(cè)定結(jié)果更加精確。

（3）EDTA測(cè)鉬的改進(jìn)方案。在改進(jìn)方案中，主要是對(duì)10%～60%的鉬進(jìn)行含量分析，這樣一來(lái)就能夠?qū)?shí)驗(yàn)誤差降低在1%以內(nèi)，做到高精確度的要求。

（4）EDTA測(cè)鋅的改進(jìn)方案。由于科學(xué)家分析之前提出的方式發(fā)現(xiàn)，常規(guī)方式只是對(duì)干擾元素比較低的樣品進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定，一旦出現(xiàn)干擾元素含量較大，比如大量鐵存在的時(shí)候，就會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果與實(shí)際值偏差太大。為了避免這種情況發(fā)生，科學(xué)家利用的改進(jìn)方式就是在其中加入比較多的氫氧化銨，這樣一來(lái)就能夠?qū)⒏蓴_離子和鋅分離，以保證測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度。

（5）EDTA測(cè)鐵的改進(jìn)方案。由于利用重鉻酸鉀進(jìn)行測(cè)定不夠環(huán)保，同時(shí)操作起來(lái)也比較煩瑣，所以為了更好地保證實(shí)驗(yàn)操作精準(zhǔn)度，就應(yīng)該摒棄傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法。在測(cè)量鐵的改進(jìn)方案中，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)摒棄傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法能夠很好地降低誤差，同時(shí)還能夠提高環(huán)境潔凈度，防止環(huán)境被污染。

3.穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法

3.1概述

極端值對(duì)結(jié)果影響較大，通常會(huì)將其舍去，但此方法將該值賦予最小權(quán)，以達(dá)到在不舍棄任何數(shù)據(jù)的前提下達(dá)到最準(zhǔn)確的結(jié)果，相比較傳統(tǒng)的經(jīng)典統(tǒng)計(jì)方案有著更科學(xué)的結(jié)果。這是一種對(duì)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確規(guī)范的處理的算術(shù)系統(tǒng)，使極端結(jié)果對(duì)平均值影響最小的技術(shù)。

3.2測(cè)定方法

統(tǒng)計(jì)所需參數(shù)有：結(jié)果值、中位數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)四分位間距（簡(jiǎn)稱“標(biāo)準(zhǔn)IQR”）、最大值、最小值、極值、穩(wěn)健變異系數(shù)。這些值得測(cè)定都是對(duì)數(shù)據(jù)表征離散程度的不同方向與范圍的估計(jì)。

3.3優(yōu)勢(shì)與弊端

穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)的測(cè)定方式是在大量工作經(jīng)驗(yàn)基礎(chǔ)上的一種智慧總結(jié)。結(jié)果除了需要擁有國(guó)際通用的能力以判定穩(wěn)健參數(shù)Z比分?jǐn)?shù)的可靠性，還需要監(jiān)測(cè)結(jié)果實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值是否滿足被測(cè)物相應(yīng)的應(yīng)用技術(shù)。然而Z比分?jǐn)?shù)是典型的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果，所有的數(shù)據(jù)處理以及統(tǒng)計(jì)方式都是在實(shí)驗(yàn)室完成的理想化的數(shù)據(jù)結(jié)果，沒(méi)有考慮實(shí)際應(yīng)用是的現(xiàn)實(shí)要求，有時(shí)結(jié)果與實(shí)際并不符合，會(huì)出現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定的為大于3的不滿意結(jié)果，但是若從實(shí)際目的物應(yīng)用角度評(píng)估則符合標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)語(yǔ)

通過(guò)全文的論述，我們能夠十分清楚地看出不同地區(qū)采集的礦石樣品是有較大差異的，這不僅僅和礦石所在區(qū)域不同有關(guān)，還和礦石所在地方的各種人為或者自然因素有著息息相關(guān)的聯(lián)系。上文對(duì)于金屬分析方法也有一定的論述，而每一種方式都有優(yōu)缺點(diǎn)，因此在使用的時(shí)候一定要注意分析方式的檢測(cè)注意事項(xiàng)和適用范圍，這樣一來(lái)才能更加準(zhǔn)確地測(cè)定出金屬元素。總而言之，研究礦石樣品中的金屬元素非常關(guān)鍵，而使用正確的分析方式也是非常重要的，因此在研究礦石中金屬元素的時(shí)候，一定要提高重視并耐心仔細(xì)。

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