883離子色譜儀測定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸

李 冬南充市康源水務集團有限責任公司水質監測中心，四川南充 637000

883離子色譜儀測定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸

李 冬
南充市康源水務集團有限責任公司水質監測中心，四川南充 637000

建立了用883離子色譜儀直接測定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。實驗表明，方法線性范圍寬，線性相關系數大于0.999，方法檢出限，二氯乙酸：0.0016mg/L，三氯乙酸：0.0022mg/L。該方法簡便、快速、準確，完全能夠滿足飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的檢測要求。

883離子色譜儀；飲用水；二氯乙酸、三氯乙酸；直接測定

使用氯氣、氯胺或二氧化氯消毒的方式，同時會產生另外一個系列的消毒副產物——鹵代乙酸。而消毒副產物中的鹵代乙酸已經被證明對囁齒類動物有“三致”（致癌、致畸變、致突變）的作用，其致癌危害大大高于其他消毒副產物的總和。我國建設部和衛生部制定的《國家城市供水水質標準》［2］和《生活飲用水衛生標準》

［3］，對居民飲用水中兩種鹵代乙酸，即二氯乙酸和三氯乙酸的濃度做出了相關規定。其中前者規定兩種鹵代乙酸的濃度和不超過0.06mg/L，并且已經于2006年6月1日開始實施；而后者規定二氯乙酸和三氯乙酸的最大允許濃度分別不超過0.05mg/L和0.1mg/L，已于2007 年7月1日開始實施。

在GB/T5750-2006《生活飲用水標準檢驗方法》［4］中，二氯乙酸、三氯乙酸是采用液液萃取衍生氣相色譜法，該方法操作復雜對設備、人員要求高，而離子色譜法具有靈敏度高、準確度高、精密度好、操作簡單等特點。同時883離子色譜儀是瑞士萬通離子色譜系列中較低端的型號。本文通過采用直接進樣的方法，建立了883離子色譜儀測定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，方法簡便、快速、準確，用低端型號的離子色譜儀達到高端型號的效果。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與裝置

883離子色譜儀，A7-250色譜柱，瑞士萬通公司；Milli-Q超純水儀；德國默克公司；AT-330型柱溫箱；1 000ul定量環。

1.2 主要材料與試劑

二氯乙酸標準物質（進口試劑，1g裝，純度99%），三氯乙酸標準物質（進口試劑，0.25g裝，純度98%）Na2CO3（進口優級純試劑，德國默克公司）。

1.3 實驗步驟

1.3.1 儀器參考條件

使 用3.6mMNa2CO3+10%甲 醇 淋 洗 液，100mmol/ LH2SO4再生液，超純水走基線30min基線走平穩后直接進樣。儀器主要工作參數，色譜柱柱溫：45℃。

1.3.2 標準系列配置

1）將二氯乙酸標準物質轉移至1 000ml棕色容量瓶中，用超純水反復洗滌盛裝二氯乙酸的棕色玻璃瓶及瓶蓋，洗滌液同樣轉移至上述1 000ml棕色容量瓶中，在定容至1 000ml，由此得到二氯乙酸的標準儲備液990mg/L；同樣方法得到三氯乙酸的標準儲備液245mg/L。

2）分別吸取0.2ml二氯乙酸標準儲備液，2.0 ml三氯乙酸標準儲備液放入100ml棕色容量瓶中，用超純水定容至刻度線。由此得到二氯乙酸、三氯乙酸的混合標準使用液，二氯乙酸：1.98mg/L，三氯乙酸：4.90mg/L。

3）吸取上述二氯乙酸、三氯乙酸的混合標準使用液0.1ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml分 別放入10ml棕色容量瓶中，用超純水定容至刻度線，由此得到二氯乙酸、三氯乙酸的標準系列：

二氯乙酸標準系列（mg/L）：0.198，0.0594，0.099，0.198，0.297，0.396，標準曲線方程：y=1.38×10-3x-5.7210-3，R=0.9994。

三氯乙酸的標準系列（mg/L）：0.049，0.147，0.245，0.490，0.735，0.98，標準曲線方程：y=1.07×10-3x-0.015，R=0.9998。

2 結果與討論

2.1 精密度實驗

取標準曲線濃度的最低點做精密度實驗，配制二氯乙酸濃度為 0.0198 mg/L，三氯乙酸濃度為0.049mg/L的標準點，連續進樣7次，測定結果如下：

二氯乙酸（mg/L）：0.0206，0.0208，0.0195，0.0200，0.0202，0.0207，0.0206，S=0.0005，RSD=2.35%。

三氯乙酸（mg/L）:0.0499，0.0504，0.0492，0.0489，0.0504，0.0489，0.0498，S=0.0007，RSD=1.32%。

2.2 檢出限

按照樣品分析的全部步驟，對濃度值（含量）為估計方法檢出限值2～5倍的樣品進行n（n≥7）次平行測定。計算n次平行測定的標準偏差，按下列公式：

MDL=t（n-1，0.99）×S；

MDL—方法檢出限；

n—樣品的平行測定次數；

t—自由度為n-1，置信度為99%時t分布；

S—n次平行測定的標準偏差。

其中，當自由度為n-1，置信度為99%時的t值為3.14，由此得到二氯乙酸檢出限：0.001 6mg/L，三氯乙酸檢出限：0.002 2mg/L。

2.3 準確度實驗

取自來水經883離子色譜儀測定不含二氯乙酸，三氯乙酸，以此水樣做空白樣，取標準曲線濃度的最高點的0.1倍和0.9倍點做加標回收實驗，配制二氯乙酸濃度為0.039 6mg/L和0.356 4mg/L的2個點，配制三氯乙酸濃度為0.098mg/L和0.882mg/L的2個點，各連續進樣7次，測定結果如下：

二 氯 乙 酸（0.039 6mg/L）：0.040 9，0.040 4，0.041 0，0.039 0，0.041 1，0.041 1，平均加標回收率：102.7%。

二 氯 乙 酸（0.356 4mg/L）：0.344 9，0.360 9，0.361 5，0.361 9，0.361 9，0.362 0，0.362 5。

平均加標回收率：100.8%。

三氯乙酸（0.098mg/L）：0.099 4，0.099 1，0.097 5，0.098 2，0.098 9，0.099 4，0.098 0。

平均加標回收率：99.3%。

三氯乙酸（0.882mg/L）：0.8741，0.9432，0.9337，0.9482，0.9468，0.9293，0.9347。

平均加標回收率：105.7%。

3 結論

本文建立了883離子色譜法直接測定飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法，方法準確度高，精密度好，快速簡便，完全可以滿足飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸的檢測要求。用低端型號的離子色譜儀達到高端型號的效果。

［1］瑞士萬通應用中心.離子色譜法測定自來水中鹵代乙酸.

［2］國家城市供水水質標準［S］.CJ/T206-2005.

［3］生活飲用水衛生標準［S］.GB 5749-2006.

［4］生活飲用水標準檢驗方法［S］.GB/T5750-2006.

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A

1674-6708（2016）168-0222-02

李冬，助理工程師，四川南充康源水務（集團）有限責任公司水質監測中心，研究方向為水質檢測。