微波消解—火焰原子吸收分光光度法在檢測土壤中鉛的應用

王紀紀

(安徽省太和縣環境監測站 ，安徽 阜陽 236600)

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微波消解—火焰原子吸收分光光度法在檢測土壤中鉛的應用

王紀紀

(安徽省太和縣環境監測站 ，安徽 阜陽 236600)

介紹了對工廠周圍土壤中鉛的測定方法，通過對比分析，指出了微波消解具有干擾小、準確度高和快速簡便的優點，探討了影響火焰原子吸收分光光度計工作的因素。

土壤； 微波消解； 火焰原子吸收分光光度法； 鉛； 檢測

1　引言

土壤中鉛污染主要來源于人類活動，如采礦、工業生產、農業施肥等。和其他重金屬污染性質一樣，鉛污染具有長期性和非轉移性等特征，可通過食物鏈進入人體，由于鉛在人體排出速度緩慢，隨著鉛在人體中累積可造成鉛中毒，嚴重危害著人類的健康，對土壤中鉛元素含量的測定對于土壤重金屬污染程度分析顯得尤為重要，其可為加強環境保護工作奠定基礎。

2　樣品的前處理

樣品的前處理的目的是通過一系列的措施去除土壤中的干擾成分，同時使被測組分得以完全保留，針對含量低的樣品還需要進行濃縮。樣品的前處理主要包括土壤的風干、研磨、過篩、烘干、消解，在樣品中的金屬多以化合態存在，通過樣品的前處理讓金屬元素以離子狀態進入到溶液中，這樣才能進行客觀準確的測定分析。

在檢測土壤中金屬鉛的含量時，土壤中含有的成分較多，有其他礦物質、有機物、水等，因此對土壤的消解尤為重要。

傳統的消解方法是電熱板加熱消解，為敞開式的加熱，用酸量較多，且加熱過程中許多酸受熱產生大量氣體，加上操作人員要不時地操作，對化驗人員身體有危害。

微波消解法作為新生力量，主要優點有消化樣品能力強、污染小、速度快、消耗化學試劑少、金屬元素不易揮發損失及空白值低等，由于微波消解法優點突出,在分析領域越來越受到重視,在測定鉛、鎘的樣品中也得到廣泛應用和認可[1],鑒此選擇微波消解法。

景麗潔,馬甲[2]認為消解準確稱取適量的土樣放入消解罐中,加入6 mL硝酸,3 mL氫氟酸,2 mL高氯酸,將其混勻，再將消解罐放入消解儀中。啟動消解程序,消解20 min。取出消解罐,放在風機上待完全冷卻后,將溶液移入25 mL容量瓶中,定容,搖勻,過濾到25 mL比色管中。同時做空白消解。

3　樣品測定

常用的測定方法有原子吸收分光光度分析法、紫外可見分光光度法、火焰原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子體質譜法等。

原子吸收分光光度分析法，是基于氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法[3]。其基本原理是從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光，通過原子化器中待測元素的原子蒸汽時，部分被吸收，透過的部分經分光系統和檢測系統即可測得該特征譜線被吸收的程度即吸光度，根據吸光度與該元素的原子濃度成線性關系，即可求出待測物的含量[4]。

龍先鵬[5]認為火焰原子分光光度分析法直接測定水中的微量金屬元素方法簡便可行，測量準確度、精密度均滿足實驗要求，因此可以采用火焰原子分光光度分析法測定土壤中的鉛。

4　步驟流程

實驗主要的步驟流程為：土壤風干→研磨→ 過篩→烘干→消解→1%硝酸定容→火焰法原子吸收測定。

5　影響火焰原子吸收分光光度計工作的因素

5.1化驗室溫度

原子吸收分光光度計須環境溫度在20～28 ℃，方可正常工作，化驗室溫度過低會造成原子吸收分光光度計無法正常啟動，化驗室溫度過高會造成儀器散熱慢，導致儀器局部溫度過高，進而造成儀器停止工作。因此化驗室要求安裝空調，保證合適環境溫度，以保證原子吸收分光光度計的正常有效的工作。

5.2液體樣品溫度

采用火焰原子吸收分光光度法測鉛時，液體溫度會影響霧化，液體樣品溫度過低，在霧化時會再霧化器內出現結冰現象，造成無法正常進樣，從而影響測定。因此，液體樣品溫度最好保持在20～28 ℃，冬季可用水浴將液體樣品加熱。

5.3乙炔氣體的純度

采用火焰原子吸收分光光度測重金屬時，對乙炔氣體純度要求高，當乙炔氣體純度較低，會造成樣品原子化不完全，影響測定結果。因此，要購買純度較高的乙炔氣體進行檢測實驗。

5.4儀器設定的工作參數

影響火焰原子吸收的儀器參數有：乙炔氣體流量、光譜帶寬度、負高壓，由于不同型號的原子吸收分光光度計最佳條件不同，需要分析人員在工作過程中不斷地摸索。

6　結語

采用微波消解——火焰原子吸收分光光度法測土壤中鉛具有效率高、準確度高，結果可信度強，操作方便、準確的特點，可以為檢測土地是否受鉛污染提供依據，便于環保工作的開展。

[1]李燕群．原子吸收光譜法在重金屬鉛鎘分析中的應用進展[J]．冶金分析，2008，28(6)：33～37．

[2]景麗潔，馬甲.火焰原子吸收分光光度法測定污染土壤中5種重金屬[J].中國土壤與肥料,2009(1):74～77.

[3]李燕群．原子吸收光譜法在重金屬鉛鎘分析中的應用進展[J]．冶金分析，2008，28(6)，33～37．

[4]韓金土，劉彥明，王輝．原子吸收光譜法測定清熱解毒類中草藥中的11種微量元素[J]．光譜學與光譜分析，2006，10(10)：1932～1936．

[5]龍先鵬.火焰原子吸收分光光度法直接測定水中的銅、鉛、鋅、鎘[J].化學分析計量，2008,1(17)：53～54.

[6]張衛鋒，洪振濤，鄧香連，等.微波消解、石墨爐原子吸收光譜法測定土壤中的鉛[J].光譜實驗室，2005,26(6),1104～1106.

[7]蘇耀東,馬紅梅.硫酸鈷中痕量鉛及鉛的原子吸收光譜法測定[J].理化檢驗(化學分冊),2004,40(4):204～205.

[8]馬紅梅,蘇耀東,朱志良,等.磷酸釹共沉淀選擇分離富集、原子吸收法測定環境水樣中痕量鉛[J].環境污染與防治,2006,28(4):305～307.

Microwave Digestion - the Application of Flame Atomic Absorption Spectrophotometry in Lead Detection in the Soil

Wang Jiji

(AnhuiTaihePrefecturalEnvironmentalMonitoringStation,Taihe,Anhui236600,China)

We expounded the method for lead detection in the soil around the plant.Through the comparative analysis of the soil by microwave digestion and flame atomic absorption spectrophotometry to test the lead content, we obtained the result: this method had the advantages of little interference, high accuracy, rapidity and convenience.

soil; microwave digestion; flame atomic absorption spectrophotometry; lead; detection

2016-07-12

王紀紀(1987—)，女，助理工程師，主要從事環境監測工作。

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1674-9944(2016)16-0151-02